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織物上的甲醛包括甲醛、水解甲醛、游離甲醛,三者總和稱為總甲醛。釋放甲醛是指在一定溫濕度下水解甲醛和游離甲醛的總合。
甲醛定量分析的方法有多種,主要有五大類,即滴定法、重量法、比色法、氣相色譜法和液相色譜法(即氣相萃取法和液相萃取法):滴定法和重量法適用于高濃度甲醛的定量分析,比色法、氣相色譜法和液相色譜法適用于微量甲醛的定量分析,紡織品甲醛含量的定量分析常采用比色法。
比色法測定甲醛含量采用紫外線/可見光吸收分光光度計(jì)(UV/VIS)分析技術(shù),其在分析極限、準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性方面有很大的優(yōu)越性,但操作比較煩瑣:。也有采用高效液相色譜法(HPLG技術(shù))的,但目前并未普及使用。
(1)比色法:根據(jù)顯色劑的不同可以分為以下幾種方法。
①乙酸丙酮法:該法借助甲醛與乙酞丙酮在過量醋酸存在的條件下發(fā)生等摩爾反應(yīng),生成淺黃色的2,6-二甲基-3,5-二乙酞基吡啶,在其最大吸收波長412~415nm處進(jìn)行比色測定。該法精密度高,數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好,顯色液穩(wěn)定,幾干擾少。
②亞硫酸品紅法:將品紅在酸性亞硫酸氫鈉溶液中與甲醛反應(yīng),生成品紅酸式業(yè)硫酸鹽,玫瑰紅色(偏紫)的鹽,在550~554 nm的最大吸收波長下進(jìn)行比色測定。該方法操作簡便,但靈敏度偏低,顯色液不穩(wěn)定,重現(xiàn)性較差,適用于較高甲醛含量的定量分析。對甲醛含量較低的織物,此法的測定結(jié)果與乙酞丙酮法有較大差異。
③間苯三酚法:甲醛與間苯三酚在堿性條件廠反應(yīng)生成橘紅色化合物,在460nm下進(jìn)行比色分析此法的優(yōu)缺點(diǎn)與業(yè)硫酸品紅法類似。
④變色酸法:又稱鉻變酸法。在硫酸介質(zhì)中,甲醛與1 ,8-二羥萘-3 ,6-二磺酸發(fā)牛縮合和氧化反應(yīng),生成紫紅色化合物,在最大吸收波長568~570nm處進(jìn)行比色分析。該法的靈敏度較高,且顯色液穩(wěn)定性好,適用于測定低甲醛含量的織物。但該法易受千擾,適用于氣相法萃取的樣品處理方法。
⑤苯肼:苯肼或鹽酸苯脫與高價(jià)鐵離了在酸性或堿性介質(zhì)下,能與甲醛產(chǎn)生紅色至橙紅色絡(luò)合反應(yīng),在最大吸收波長550nm處進(jìn)行比色分析。
(2)液相萃取法:
液相萃取法測得的是樣品中游離的和水解后產(chǎn)生游離甲醛的總量,用以考察紡織品在穿著和使用過程中因出汗或淋濕等因素可能造成的游離甲醛逸出對人體造成的損害。
(3)氣相萃取法:
氣相萃取法測得的是樣品在一定溫濕度條件下釋放出的游離甲醛量,用以考察紡織品在儲存、運(yùn)輸、陳列和壓燙過程中所釋放甲醛的量,用以評估其對環(huán)境和人體可能造成的危害。
采用不同的預(yù)處理方法,測定所得的結(jié)果完全不同,液相萃取法所測甲醛的含量高于氣相萃取法所測甲醛的含量。


