方案優勢

本文應用睿科 CEi-SP20 毛細管電泳實現與ICP-MS 聯用，建立了魚肉中不同形態汞化合物的CE-ICP-MS 檢測方法，成功測定了魚肉中汞化合物的含量。各種汞化合物的加標回收率在 93-104%，相對標準偏差為 3-6%（n=6）。從市售的魚肉樣品可以看出，魚肉中的無機汞含量較低，遠低于國標要求。

采用標準

相關標準

方法/原理/步驟

　　儀器與耗材

　　CEi-SP20毛細管電泳儀；7500ce型電感耦合等離子體質譜(Agilent Technologies，USA)；20 uL霧化器；75μm id×80 cm未涂層熔融石英毛細管；氯化甲基汞(CH3HgCl，MeHg)、氯化乙基汞(CH3CH2HgCl，EtHg)、氯化汞(HgCl2，Hg(II))(成都貝斯特化學試劑有限公司)；甲醇、硝酸及硼砂、硼酸、氫氧化鈉(上海化學試劑有限公司)；巰基乙酸(MAA)；除甲醇是色譜純，硝酸是優級純，其余試劑均為分析純；實驗用水均為Milli-Q超純

　　實驗方法

　　魚肉攪碎烘干，取0.5g于100 mL圓底燒瓶中，加20 mL 0.1mol/L HCL。圓底燒瓶上口插入球形冷凝管，置于微波爐中進行微波輔助提取。打開循環冷卻水，設置提取溫度為70℃、加熱功率為400 W，此外，磁力攪拌器的轉速固定為300轉/分，提取時間固定為5 min。微波提取完成后，讓待測物冷至室溫并離心分離(4000轉/分，10 min)。仔細取出上清液，40℃旋蒸近干，用運行緩沖液稀釋至適當體積，CE分離前再用0.22μm聚丙烯微孔濾膜過濾，加入適量的MMA絡合。

　　實驗結果與討論

　　緩沖溶液的組成、pH和濃度均會影響每一個待測物的遷移時間，從而顯著影響待測物質的分離度。在以0.1% MAA為絡合劑，pH=9.20、50 mmol/L H3BO3-12.5 mmol/L Na2B4O7混合緩沖液下，分離電壓為18 kV條件下，三種汞能夠實現基線分離。如圖1所示。

　　將所建立的方法應用到魚肉中汞形態檢測，其魚肉樣品及其加標圖如2所示。

?

儀器設備

　　紫菜中不同形態砷化合物的提取用微波輔助提取程序進行。取適量干燥的紫菜并剪成小塊，準確稱取0.5000 g于100 mL的圓底燒瓶中，加入20 mL的甲醇-水混合液(3:1, v/v)，圓底燒瓶上口插入球形冷凝管，置于MAS-II微波爐中進行微波輔助提取。打開循環冷卻水，設置提取溫度為80℃、加熱功率為400 W，此外，磁力攪拌器的轉速固定為300轉/分，提取時間固定為3 min。微波提取完成后，讓待測物冷至室溫并離心分離(4000轉/分，10 min)。仔細取出上清液，N2吹至近干，用運行緩沖液稀釋至適當體積，CE分離前再用0.22μm聚丙烯微孔濾膜過濾。紫菜中不同形態砷化合物的濃度用外標法獲得(基于峰面積)。

　　實驗結果與討論

　　緩沖溶液的組成、pH和濃度均會影響每一個待測物的遷移時間，從而顯著影響待測物質的分離度。結果顯示，在pH=9.10、50 mmol/L H3BO3-12.5 mmol/L Na2B4O7混合緩沖液下，分離電壓18 kV，18 kV下電進樣10 s情況下，六種形態砷化合物取得良好的分離效果，而且各峰峰形較好、靈敏度較高。如圖1所示。

　　將本章所建立的CE-ICP-MS分析方法用于測定紫菜中砷的形態及含量。紫菜提取物不同形態砷化合物的電泳譜圖2A和加標圖如圖2B，紫菜樣品中不同形態砷化合物含量及其加標回收率的測定結果如表1所示。

　　?

　　?