方案優(yōu)勢

采用 GDX403 樹脂萃取柱，通過睿科 Fotector -06C 全自動固相萃取儀和氣質(zhì)聯(lián)用儀，對尿樣中巴比妥和安定的檢測，可取得較好的結(jié)果，完全適用于公安系統(tǒng)實際辦案中。

采用標準

相關(guān)標準

方法/原理/步驟

　　實驗方法

　　取尿樣2mL于離心管中，加入pH=6緩沖液5mL，超聲5min，1000r/min離心15min，將上清液置于樣品瓶中，GDX403柱裝在全自動固相萃取儀上，按圖1進行固相萃取。洗脫液濃縮至干用乙醇定容至1mL，供GC/MS檢測。

　　圖1 Fotector-06C固相萃取程序

　　實驗結(jié)果與討論

　　1.巴比妥和安定的全掃描圖(圖2)

　　圖2巴比妥和安定標準品(2μg/mL)的全掃描圖

　　2.在2μg/mL的加標水平下，樣品經(jīng)過前處理提取，萃取后，用Fotector-06C凈化，巴比妥的回收率在91.2~96.7%之間，RSD=2.4%(n=3)，安定的回收率在74.3~85.2%之間，RSD=5.7%(n=3)，完全滿足公安系統(tǒng)檢測對回收率的要求，回收率如表1所示：

　　表1加標回收率(%)

　　化合物定量離子R1 R2 R3 Avg RSD 巴比妥156 94.6 91.2 96.7 94.2 2.4 安定256 78.2 74.3 85.2 79.2 5.7 3.從圖3中標準品和基質(zhì)加標的全掃描疊加圖可以看出，尿樣基質(zhì)非常復(fù)雜；但從圖4和圖5中看出，使用選擇離子定量時，基質(zhì)對定性定量沒有干擾。

　　圖3.尿樣基質(zhì)加標

儀器設(shè)備

　　(一)產(chǎn)品綜述Product Summary

　　Fotector-06C全自動固相萃取儀是專門針對大小體積樣品中有機物殘留，如農(nóng)藥殘留，獸藥殘留，食品添加劑，藥物等分析而設(shè)計的前處理設(shè)備。

　　有機樣品分析前處理步驟非常復(fù)雜，通常包括取樣、稱量、均質(zhì)、離心、濃縮、固相萃取富集凈化、定容等步驟，otector-06C的設(shè)計從如何提高樣品前處理效率的角度考慮，將固相萃取的各個過程有效地集成于一個平臺，可實現(xiàn)萃取柱的活化、上樣、淋洗、吹干、洗脫、濃縮、定容整個固相萃取過程的全自動操作，使樣品前處理的效率大大提高，消除了樣品分析流程中的瓶頸，把實驗工作人員從繁瑣的前處理工作中解脫出來，使固相萃取變得更安全、更輕松！

　　(二)特點和優(yōu)勢Features and Advantage

　　6通道同時活化、上樣、淋洗、洗脫、濃縮、定容。加快了實驗速度，提高了樣品處理的平行性。

　　采用高精度注射泵，正壓上樣，保證穩(wěn)定的流速，大大提高了分析結(jié)果的精密度。

　　采用獨特的倒置上樣模式，實現(xiàn)樣品的100%轉(zhuǎn)移；采用樣品管噴淋清洗技術(shù)，耗用有機溶劑量更少，樣品管壁清洗得更干凈，降低了交叉污染的幾率。

　　6通道獨立，可同時運行不同的方法，加快了方法開發(fā)的速度，實驗效率更高。

　　可選配20mL-60mL的樣品管；選配大體積進樣套件可進行大體積(1L以上)水樣分析。

　　收集管帶刻度，標配為20mL，可選擇帶定容尾管的收集管和圓底收集管，完全滿足不同應(yīng)用的需要。

　　可實現(xiàn)邊收集邊濃縮，在節(jié)約實驗時間的同時，可收集的溶劑體積更大。

　　濃縮腔可視，可以實時了解樣品濃縮狀態(tài)。

　　紅外定容

　　利用紅外線直接定容，通過收集管上的引流槽可直接轉(zhuǎn)移樣品。

　　可選擇串柱操作模式

　　對于一些復(fù)雜的、檢測項目多的樣品，可串聯(lián)SPE柱來提高凈化的效果。

　　環(huán)境友好型操作，安全可靠

　　有機廢液、廢水槽和收集管均密閉在儀器中，濃縮時揮發(fā)的有機溶劑通過風(fēng)扇排出儀器，保

　　護實驗室環(huán)境的同時，減小了有機溶劑對操作人員的傷害。

　　主機使用7寸觸摸屏，可直接在主機上調(diào)整儀器參數(shù)。

　　直觀，易操作的系統(tǒng)軟件

　　簡潔、直觀的圖形化操作軟件；創(chuàng)新性地使用動畫模擬，智能引導(dǎo)方法的編輯，使用戶在進行SPE程序前對整個過程了如指掌。

　　(三)應(yīng)用領(lǐng)域Application

　　Fotector-06C主要用于食品、飲料、水樣、血液、尿液、土壤等液體樣品或固體半固體樣品提取液中痕量有機物的富集或凈化，尤其適合于食品中痕量有機物的分析，是理想的氣相、液相色譜和質(zhì)譜儀器的前處理系統(tǒng)。

　　典型應(yīng)用

　　蔬菜水果中農(nóng)藥多殘留的檢測

　　食品中的藥物殘留檢測

　　●β2-受體激動劑，如瘦肉精，多巴胺等

　　●氯霉素的檢測

　　●磺胺類藥物殘留檢測

　　●喹諾酮類藥物殘留的檢測

　　●硝基呋喃代謝物的檢測

　　●青霉素殘留的檢測

　　●畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、泰樂菌素、克林霉素、螺旋霉素殘留的測定

　　●動物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留的檢測

　　●動物源性食品中玉米赤酶醇類藥物殘留的檢測

　　●牛、豬的肝臟和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代謝物殘留的測定

　　●動物源食品中4種硝基咪唑殘留檢測

　　●動物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮殘留的檢測

　　●原料乳與乳制品中三聚氰胺的檢測