方案優(yōu)勢

通過條件優(yōu)化，8 種有機(jī)氯農(nóng)藥在色譜上得到了較好的分離。

采用標(biāo)準(zhǔn)

《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB5749-2006

方法/原理/步驟

　　實(shí)驗方法

　　取1000mL純水，再加入100μL微囊藻毒素混合標(biāo)液，混勻，利用Auto SPE-06C按照圖1中的固相萃取程序同時處理3個樣品，用甲醇定容至1mL，LC-MS/MS分析。

　　圖1 Auto SPE-06C固相萃取程序

　　實(shí)驗結(jié)果與討論

　　1.三種微囊藻毒素在液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀上有比較好的分離與響應(yīng)，見圖2：

　　圖2微囊藻毒素MRM圖(50μg/L)

　　2.在50ng/L的加標(biāo)水平下，3種微囊藻毒素獲得了非常穩(wěn)定的回收率(表1)，完全滿足分析的要求。本實(shí)驗利用睿科Auto SPE-06C全自動固相萃取儀取得了手動固相萃取無法獲得的RSD結(jié)果，主要有以下幾個原因：a.正壓上樣，活化、洗脫、上樣流速穩(wěn)定可控。b.利用精密的注射泵控制活化和洗脫的體積，實(shí)驗做得比手動更精細(xì)。c.多個通道同步進(jìn)行萃取，也是RSD小的一個影響因素。

　　3. Auto SPE-06C自動固相萃取系統(tǒng)集活化，富集，洗脫，濃縮一步到位，方便省事。

儀器設(shè)備

　　(一)產(chǎn)品綜述

　　Auto SPE系列全自動固相萃取儀是專門針對飲用水、自來水、水源水等水體中有機(jī)污染物分析而設(shè)計的前處理設(shè)備，可實(shí)現(xiàn)從活化、上樣、淋洗、吹干、洗脫、濃縮、定容整個固相萃取過程的全自動化，特別適合大體積水樣中各類痕量有機(jī)污染物的萃取和濃縮。相比于手動固相萃取，Auto SPE系列有更好的回收率、平行性、重現(xiàn)性，大大提高了前處理的效率，排除了人工操作誤差，同時使實(shí)驗人員接觸有毒化合物的機(jī)會大大減小，使固相萃取變得更安全、更輕松！

　　Auto SPE系列全自動固相萃取儀可完全滿足GB3838-2002《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》和GB5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》的前處理設(shè)備要求，是水質(zhì)分析實(shí)驗室的最佳選擇。

　　(二)應(yīng)用

　　Auto SPE系列主要用于富集水樣中的農(nóng)藥、抗生素、PAHs、PCB、SVOCs、藻毒素等痕量有毒有害物質(zhì)。Auto SPE系列利用無閥泵對樣品定量抽取，利用注射泵對固相萃取柱進(jìn)行活化和洗脫，顯著提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。儀器可以實(shí)現(xiàn)在無人看管的情況下，完成活化、上樣、淋洗、吹干、洗脫、濃縮所有的固相萃取步驟，大大提高了實(shí)驗的效率。

　　典型應(yīng)用：農(nóng)殘、獸殘；PAHs、半揮發(fā)性有機(jī)物；PCBs、除草劑；二噁英、呋喃類；爆炸物，阻燃劑。

　　其他應(yīng)用舉例(國標(biāo))

　　GB/T 5749-2006

　　生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中SVOCs的解決方案

　　GB/T 3838-2006

　　地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中SVOCs的解決方案

　　HJ 648-2013

　　水質(zhì) 硝基苯類化合物的測定

　　US EPA525.2

　　飲用水中半揮發(fā)性有機(jī)污染物的檢測

　　US EPA8270

　　水中半揮發(fā)性有機(jī)污染物的檢測

　　SL 392-2007

　　固相萃取氣相色譜/質(zhì)譜分析法(GC/MS)測定水中半揮發(fā)性有機(jī)污染物