方案優勢

利用睿科 Fotector-06C 全自動固相萃取系統能夠很好的重現《GB/T 22286-2008 動物源性食品中多種β-受體激動劑殘留量的測定 液相色譜串聯質譜法》，定量結果在 7.83~10.57ng/g 之間（加標為8ng/g），RSD 在3.0~6.0%之間，符合 GB/T 22286 中對結果控制的要求。

采用標準

《GB/T 22286-2008 動物源性食品中多種β-受體激動劑殘留量的測定 液相色譜串聯質譜法》

方法/原理/步驟

　　實驗方法

　　1.酶解準確稱取2g(精確到0.01g)經搗碎的樣品于50mL離心管內，加入0.2moL/L乙酸鈉溶液(pH=5.2)8.0mL，再加入β-鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶50μL，漩渦混勻，于37℃下避光水浴水解12h。

　　2.提取

　　添加100μL的內標工作液與待測樣品中，加蓋置于水平振蕩器震蕩15min，5000r/min高速離心10min，取4mL上清液于另一50mL離心管中，加入0.1moL/L高氯酸溶液5mL，漩渦混勻，用高氯酸調節pH至1.0±0.3，5000r/min離心10min，將上清液轉移至另一50mL離心管中，用10moL/L氫氧化鈉溶液調節pH至11，加入飽和氯化鈉溶液10mL，加入異丙醇：乙酸乙酯=6:4 10mL，充分提取，5000r/min離心5min，吸取全部有機相到睿科Fotector-06C上樣瓶50℃下氮氣吹干，加入0.2M乙酸銨溶液5mL溶解，超聲混勻，使殘渣充分溶解后備用。

　　3.凈化

　　將MCX小柱固定在Fotector-06C上，按照圖1進行固相萃取凈化，洗脫液定容至1mL。

　　圖1 Fotector-06C運行程序

　　實驗結果與討論

　　1. 4種瘦肉精類藥物在質譜上都有很好的響應(圖2)

　　圖2 4種瘦肉精類標準品(20ng/g)MRM圖譜

　　2.在8ng/g的加標水平下，樣品經過前處理提取，萃取后，用Fotector-06C凈化，通過內標法定量，定量結果在7.83 ~10.57ng/g，RSD2.0~6.0%之間(n=3)，滿足標準要求，檢測結果如表1所示。

　　3. Fotector-06C能夠自動的完成整個固相萃取流程，從活化到上樣，清洗樣品瓶，洗脫，濃縮一步到位，省時省事。

　　4. Fotector-06C將固相萃取的每個流程自動化，減小了人工操作帶來的誤差，獲得了手動固相萃取無法達到的RSD水平。

儀器設備

　　(一)產品綜述Product Summary

　　Fotector-06C全自動固相萃取儀是專門針對大小體積樣品中有機物殘留，如農藥殘留，獸藥殘留，食品添加劑，藥物等分析而設計的前處理設備。

　　有機樣品分析前處理步驟非常復雜，通常包括取樣、稱量、均質、離心、濃縮、固相萃取富集凈化、定容等步驟，otector-06C的設計從如何提高樣品前處理效率的角度考慮，將固相萃取的各個過程有效地集成于一個平臺，可實現萃取柱的活化、上樣、淋洗、吹干、洗脫、濃縮、定容整個固相萃取過程的全自動操作，使樣品前處理的效率大大提高，消除了樣品分析流程中的瓶頸，把實驗工作人員從繁瑣的前處理工作中解脫出來，使固相萃取變得更安全、更輕松！

　　(二)特點和優勢Features and Advantage

　　6通道同時活化、上樣、淋洗、洗脫、濃縮、定容。加快了實驗速度，提高了樣品處理的平行性。

　　采用高精度注射泵，正壓上樣，保證穩定的流速，大大提高了分析結果的精密度。

　　采用獨特的倒置上樣模式，實現樣品的100%轉移；采用樣品管噴淋清洗技術，耗用有機溶劑量更少，樣品管壁清洗得更干凈，降低了交叉污染的幾率。

　　6通道獨立，可同時運行不同的方法，加快了方法開發的速度，實驗效率更高。

　　可選配20mL-60mL的樣品管；選配大體積進樣套件可進行大體積(1L以上)水樣分析。

　　收集管帶刻度，標配為20mL，可選擇帶定容尾管的收集管和圓底收集管，完全滿足不同應用的需要。

　　可實現邊收集邊濃縮，在節約實驗時間的同時，可收集的溶劑體積更大。

　　濃縮腔可視，可以實時了解樣品濃縮狀態。

　　紅外定容

　　利用紅外線直接定容，通過收集管上的引流槽可直接轉移樣品。

　　可選擇串柱操作模式

　　對于一些復雜的、檢測項目多的樣品，可串聯SPE柱來提高凈化的效果。

　　環境友好型操作，安全可靠

　　有機廢液、廢水槽和收集管均密閉在儀器中，濃縮時揮發的有機溶劑通過風扇排出儀器，保護實驗室環境的同時，減小了有機溶劑對操作人員的傷害。

　　主機使用7寸觸摸屏，可直接在主機上調整儀器參數。

　　直觀，易操作的系統軟件

　　簡潔、直觀的圖形化操作軟件；創新性地使用動畫模擬，智能引導方法的編輯，使用戶在進行SPE程序前對整個過程了如指掌。

　　(三)應用領域Application

　　Fotector-06C主要用于食品、飲料、水樣、血液、尿液、土壤等液體樣品或固體半固體樣品提取液中痕量有機物的富集或凈化，尤其適合于食品中痕量有機物的分析，是理想的氣相、液相色譜和質譜儀器的前處理系統。

　　典型應用

　　蔬菜水果中農藥多殘留的檢測

　　食品中的藥物殘留檢測

　　●β2-受體激動劑，如瘦肉精，多巴胺等

　　●氯霉素的檢測

　　●磺胺類藥物殘留檢測

　　●喹諾酮類藥物殘留的檢測

　　●硝基呋喃代謝物的檢測

　　●青霉素殘留的檢測

　　●畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、泰樂菌素、克林霉素、螺旋霉素殘留的測定

　　●動物源性食品中四環素類獸藥殘留的檢測

　　●動物源性食品中玉米赤酶醇類藥物殘留的檢測

　　●牛、豬的肝臟和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代謝物殘留的測定

　　●動物源食品中4種硝基咪唑殘留檢測

　　●動物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮殘留的檢測

　　●原料乳與乳制品中三聚氰胺的檢測

　　食品中添加劑檢測，飲料中鄰苯二甲酸酯，“塑化劑”的檢測