方案優(yōu)勢(shì)

乳制品中碘分析的前處理方法有水提法、堿提 取法和微波消解法。全脂和高脂奶粉中碘與甲狀腺 蛋白結(jié)合，水提取法和堿提法無法將其斷裂。硝酸 微波消解方法適合所有乳制品基質(zhì)中碘分析的樣品 處理。

采用標(biāo)準(zhǔn)

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　實(shí)驗(yàn)室試劑

　　碘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1.00 g·L-1，將碘化鉀基準(zhǔn)試劑在105℃下干燥2 h，冷卻后稱取131 mg于100 mL棕色容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，冷藏保存，有效期為6個(gè)月。使用前以氨水(10+90)溶液為介質(zhì)，配制成10.0mg·L-1，100ug·L-1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

　　內(nèi)標(biāo)溶液：5.0mg·L-1碲溶液，氨水(2+98)溶液為介質(zhì)。

　　調(diào)諧溶液：10.0ug·L-1的鎂、鉛、銠混合溶液，氨水(2+98)溶液為介質(zhì)。

　　曲拉通X-100(Triton X-100)溶液：加水700 mL于2000mL燒杯中，在磁力攪拌器上勻速攪拌，慢慢加入Triton X-100 50 mL，加水定容至1 L，有效期為6個(gè)月。

　　淋洗液：氨水5 mL和Triton X_100溶液50 mL，加水定容至1 L。

　　氨水和硝酸為分析純，試驗(yàn)用水為超純水。

　　試驗(yàn)方法

　　樣品前處理

　　稱取奶粉試樣15.0g于三角燒瓶中，加入(60±5)℃水85.0 g溶解，搖勻得奶粉試液。

　　稱取奶粉試液1.3g(相當(dāng)于0.2 g奶粉樣品，液體奶直接稱取1.0g)于消解罐中，加入5.0mg· L-1碲內(nèi)標(biāo)溶液1.0 mL和硝酸2.5mL，旋緊罐蓋，裝上護(hù)套和罐框架，放入微波消解儀中，按微波消解程序進(jìn)行消解，消解結(jié)束后，冷卻至室溫，在通風(fēng)廚中旋松旋鈕，排氣。在消解罐中加入水10.o mL后，將樣品溶液轉(zhuǎn)移至50 mL離心管中，加入氨水10.0 mL和Triton X_100溶液2.5 mL，用水定容至50.0 mL并混勻。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

　　樣品測(cè)定

　　儀器點(diǎn)火后，用10.0ug·L.1調(diào)諧溶液優(yōu)化儀器參數(shù)，用淋洗液沖淋管路，使系統(tǒng)呈堿性環(huán)境。碘為單一同位素元素，天然豐度可認(rèn)為100%，測(cè)量同位素為126.9，選擇碲質(zhì)量數(shù)為129.9，手動(dòng)加入內(nèi)標(biāo)，采用標(biāo)準(zhǔn)模式檢測(cè)，通過內(nèi)標(biāo)溶液調(diào)檢測(cè)器脈沖／模擬數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換因子(P／A)，符合儀器要求后，在儀器工作條件下，依次測(cè)定試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液系列、樣品溶液。

　　結(jié)果與討論

　　樣品前處理方法的選擇

　　因碘易揮發(fā)，在分析食品中碘時(shí)，通常認(rèn)為微波消解處理樣品碘會(huì)有損失。試驗(yàn)結(jié)果表明：微波消解方法處理樣品時(shí)，應(yīng)選擇密閉的微波消解裝置，不能選擇自動(dòng)瀉壓微波消解裝置，且消解結(jié)束后充分冷卻至室溫，可以使碘分析得到較高的回收率和精密度。試驗(yàn)選擇的樣品量相當(dāng)于0.2 g奶粉樣品，消解溫度為190℃。

　　分析條件的選擇

　　碘以碘離子形式在硝酸介質(zhì)中測(cè)定時(shí)，分析誤差較大，因?yàn)榈怆x子、碘、碘酸根和高碘酸根等不同形態(tài)在ICP.MS離子計(jì)數(shù)率不一致，在硝酸介質(zhì)中碘化氫易揮發(fā)，碘離子容易被氧化成碘、碘酸根和高碘酸根，信號(hào)波動(dòng)大且無規(guī)律性。ICP_MS分析碘，在弱堿性環(huán)境下信號(hào)比較穩(wěn)定。

　　聚四氟乙烯(PTFE)和氟化乙丙烯(FEP)等塑料容器對(duì)游離碘有吸附作用，這使得ICP—MS進(jìn)樣系統(tǒng)存在記憶效應(yīng)。用氨水和Triton X_100溶液配制的淋洗液進(jìn)行沖淋，使系統(tǒng)呈堿性環(huán)境，在弱堿性環(huán)境下碘以I一形式存在，ICP-MS點(diǎn)火后顯著降低了碘的記憶效應(yīng)。試驗(yàn)選擇用氨水和Triton x-100溶液沖淋系統(tǒng)30 min，且在樣品溶液中加入氨水和Triton x-100溶液。

儀器設(shè)備

   實(shí)驗(yàn)儀器

　　Elan DRC-e型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；EX—CEL全功能型微波消解系統(tǒng)，帶大框架密閉消解罐，具有放氣孔和密封碗雙重瀉壓保護(hù)消解罐，容積100 mL。

儀器工作條件

1)IcP_Ms條件射頻功率1 100 w；等離子
體氣流量16.o L·min～，霧化氣流量o.9 L·
min～；霧化室溫度2℃；掃描30次；重復(fù)5次；數(shù)據(jù)
采集為跳峰方式；內(nèi)標(biāo)加入方式為手動(dòng)加入。

2)微波消解程序功率1 600 W，斜坡升溫
15 min，保持15 min，升溫至190℃，冷卻20 min。