頂空氣質聯用法快速檢測洗發水中的二惡烷
http://www.9999966666.com 檢測通 時間：2016-02-15
【摘要】
二惡烷作為溶劑、乳化劑、去垢劑等，廣泛用于牙膏、洗發水等個人護理產品中。由于目前 中國國內沒有二惡烷相關限量標準，美國化妝品限量為小于20mg/Kg，臺灣地區為小于100mg/Kg。 國標使用GC-FID對二惡烷進行測定，但是實際樣品分析過程可能會有干擾。使用GCMS對二惡烷進 行檢測，可以降低檢出限，排除基質干擾。頂空GCMS方法測定二惡烷的檢出限是1mg/kg。
方案優勢
國標使用GC-FID對二惡烷進行測定，但是實際樣品分析過程可能會有干擾。使用GCMS對二惡烷進 行檢測，可以降低檢出限，排除基質干擾。
采用標準
相關標準
方法/原理/步驟
1實驗部分
1.1樣品前處理：
稱取1g樣品于20ml頂空瓶內，加入1g氯化鈉和9ml超純水，壓蓋后振蕩混勻。
1.2儀器條件：
頂空條件：儀器：AOC-5000頂空進樣方式
平衡溫度：70℃
平衡時間：30min
進樣量：1mlGCMS條件：
儀器：GCMS-QP2010 Plus
色譜柱：Rxi-5ms 30m×0.25mm×0.25um
進樣口溫度：200℃
柱溫：35℃(5min)- 5℃/min - 50℃(0min)- 30℃/min - 200℃(5min)
進樣方式：分流(5:1)
載氣線速度：40cm/sec
離子源：200℃
接口溫度：200℃
掃描方式：SIM(m/z 88，58，43)
結果與討論
二惡烷標樣出峰譜圖和質譜圖
圖1二惡烷標準品TIC圖
圖2二惡烷質譜圖
二惡烷標準曲線
配制5、10、50、100、200mg/Kg二惡烷標準溶液系列，按上述頂空條件進樣，得到二惡烷標準曲線如下圖3所示。
圖3二惡烷標準曲線
回收率
添加一定量二惡烷標準品于洗發水空白樣品(不含二惡烷)中，添加濃度為20μg/ml。頂空進樣后測得濃度為17.40μg/ml，回收率為87%。
圖4洗發水空白樣品TIC圖
圖5加標洗發水TIC圖
實際洗發水樣品檢測
取1g市售某品牌洗發水于20mL頂空瓶中，頂空進樣，測得該洗發水中二惡烷含量為21.75mg/kg。
圖6洗發水樣品TIC圖
儀器設備
島津AOC-5000多功能自動進樣器
儀器簡介：
島津AOC-5000型進樣器實現了以液體自動進樣、頂空進樣及固相微萃取(SPME)三位一體的全自動進樣方式。安裝于GC或GCMS頂部，節省了寶貴的操作空間。
主要特點：
*方式：使用XYZ軸移動機構的注射器進樣方式*加熱塊：6個加熱瓶位，可用于2mL/10mL/20mL樣品瓶*進樣量：最多294個2ml樣品瓶；96個10ml或20ml樣品瓶
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