方案優(yōu)勢(shì)

樣品按照國(guó)標(biāo)18581，使用內(nèi)標(biāo)法，涂料經(jīng)稀釋、過(guò)濾后，進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明苯類物質(zhì)和醚類物質(zhì)在檢測(cè)限量值較低:樣品的加標(biāo)回收率為80%一105%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.0%，檢出限為符合標(biāo)準(zhǔn)要 求

采用標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)標(biāo)18581

方法/原理/步驟

　　校準(zhǔn)樣品的配置

　　稱取0.02g(精確至0.1mg)的內(nèi)標(biāo)物，以及適當(dāng)質(zhì)量的苯、甲苯、二甲苯、乙苯、醚類物質(zhì)等標(biāo)準(zhǔn)化合物于同一配樣瓶中，用適量稀釋劑稀釋，密封并搖勻配樣瓶。

　　試樣的測(cè)試

　　按產(chǎn)品標(biāo)注的配比制備混合試樣，攪拌均勻后，稱取約2g(精確至0. 1 mg)，與0. 02g(精確至0.1 mg)的內(nèi)標(biāo)物置于同一配樣瓶中，加人適量稀釋溶劑，密封并搖勻配樣瓶。以苯類物質(zhì)及醚類物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比作為校正因子計(jì)算樣品中苯類物質(zhì)和醚類物質(zhì)的含量。

　　樣品提取條件的選擇

　　本研究考察了丙酮、正己烷、西氫吠喃和乙酸乙酷4種有機(jī)溶劑對(duì)待測(cè)化合物的提取和分離效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:丙酮作為溶劑時(shí)，由于溶劑的揮發(fā)性大，導(dǎo)致測(cè)試重復(fù)性較差:四氫吠喃和正己烷作為溶劑時(shí)，溶劑本底的雜志較多，對(duì)待測(cè)化合物會(huì)產(chǎn)生干擾:乙酸乙醋作為溶劑時(shí)，溶劑本底雜質(zhì)少、對(duì)樣品的溶解性好，待測(cè)化合物均能得到完全分離，且乙酸乙酷的揮發(fā)性較小。因此，本實(shí)驗(yàn)選擇乙酸乙醋作為提取溶溶劑。

　　前處理方式的選擇

　　本實(shí)驗(yàn)用乙酸乙醋溶劑以不同的稀釋倍數(shù)稀釋涂料樣品，進(jìn)行分析。結(jié)果表明，合適的樣品量和溶劑稀釋體積對(duì)于樣品檢測(cè)結(jié)果具有重要影響。如果溶劑稀釋比太低，樣品粘稠。進(jìn)樣比較困難:如果溶劑過(guò)多，稀釋倍數(shù)過(guò)大，苯類物質(zhì)和醚類物質(zhì)的響應(yīng)太小，定量分析不準(zhǔn)確。

　　回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差測(cè)試

　　本試驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)加人發(fā)，選擇不含苯類物質(zhì)和醚類物質(zhì)的涂料樣品，對(duì)涂料樣品在10 mg/kg. 15 mg/kg兩個(gè)濃度水平添加目標(biāo)分析物，每一水平平行測(cè)定6次，計(jì)算平均加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見(jiàn)表1。

　　從表1可以看出，甲苯的回收率在84%一90%之間，乙苯的回收率在88%一98%之間，乙二醇醚的回收率在102%-104%之間，均保持較好的回收率，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3. 8 %4. 9%之間，證明該方法用于檢測(cè)涂料中的苯類物質(zhì)和醚類物質(zhì)的準(zhǔn)確性好。

　　實(shí)驗(yàn)樣品的測(cè)定

　　稱取0.02g(精確至0.1mg)的內(nèi)標(biāo)物，以及適當(dāng)質(zhì)量的苯、甲苯、二甲苯、乙苯、醚類物質(zhì)等標(biāo)準(zhǔn)化合物于同一配樣瓶中，加人適量稀釋溶劑，密封并搖勻配樣瓶。使用氣相色譜-氫火焰離子檢測(cè)器法進(jìn)行檢測(cè)，得到如下圖譜。

　　圖1為氣相色譜氫火焰離子檢測(cè)器的檢測(cè)圖譜，以圖1中苯類物質(zhì)及醚類物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比作為校正因子計(jì)算樣品中苯類物質(zhì)和醚類物質(zhì)的含量。

儀器設(shè)備

氫火焰離子化檢測(cè)器

(1) 典型的質(zhì)量型檢測(cè)器；

(2) 對(duì)有機(jī)化合物具有很高的靈敏度；

(3) 無(wú)機(jī)氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng)；

(4) 氫焰檢測(cè)器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速等特點(diǎn)；

(5) 比熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高出近3個(gè)數(shù)量級(jí)，檢測(cè)下限可達(dá)10^-12g·g-1。