方案優勢

微波消解法的精密度試驗和回收率試驗表明微波消解法的檢測結果準確可靠，滿足測定要求，并操作簡便快速，適用于工業廢水中重金屬含量的測定。

采用標準

相關標準

方法/原理/步驟

　　化學試劑

　　試驗中所用的硝酸為優級純，過氧化氫(30 %)，標準品為國家環境化學標準物質的水中鎘、鉻、鉛、鎳、銅、鋅、錳成分分析標準物質100 ug/mL或1000 ug/mL

　　實驗方法

　　工業廢水樣品的不均勻性，使得樣品前處理制備工作尤為重要，對測試結果的準確性有著直接的影響。

　　1.濕式消解法

　　取搖勻的工業廢水樣液20.0 mL，移入三角瓶中，加入5.0 mL硝酸，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱消化。如消化不完全，再補2.0 mL硝酸，繼續消化，直至溶液無色透明。再加5.0 mL純水，加熱除去多余硝酸。取下冷卻，將消化液移入50 mL容量瓶中，用純水洗滌三角瓶，定容至刻度，待測。同時做試劑空白和加標回收樣品。

　　2.微波消解法

　　取搖勻的工業廢水樣液20.0 mL于消化罐中，加入3.0 mL硝酸，1.0 mL過氧化氫，移入密封罐中，旋緊密封蓋，再置于微波消解系統中，按照設置的程序進行消解。消化后，冷卻，將試樣消化液移入50 mL容量瓶中，用純水洗滌消化罐，定容至刻度，待測。同時做試劑空白和加標回收樣品。

　　元素分析線的選擇

　　根據工業廢水的監測標準要求，按照《城鎮污水處理廠污染物排放標準》(GB 18918-2002)中部分一類污染物和選擇控制項目，選擇了其中的總鎘、總鉻、總鉛、總鎳、總銅、總鋅、總錳七大重金屬元素作為實驗項目。

　　分析線選擇是否恰當，直接影響到測定結果的準確性以及測定方法的可信度。選擇分析元素的分析線時，也要考慮到背景干擾、基體干擾和元素之間的干擾等因素。Prodigy型全譜直讀等離子體發射光譜儀具有同時扣背景校正能力，其干擾完全可以通過選擇適當的背景扣除點進行校正。根據儀器譜線庫提供的譜線資料及其靈敏度資料，每個元素選擇2~3條無明顯干擾的靈敏線掃描，經優化比較，確定一條干擾小的波長譜線作為各元素最佳分析線，如表3。

　　兩種前處理方法的相對偏差

　　選取具有代表性的工業園區廢水樣液，攪拌均勻，按照微波消解法和濕式消解法處理樣液，在所選定的工作參數下，利用ICP-AES測定多個平行樣的重金屬元素含量。平行樣的測定結果平均值和兩種處理方法之間的相對偏差見表4。

　　從表4中可知各個元素的兩種處理方法測定值之間相對偏差均小于5 %，在允許差范圍之內，可見兩種前處理方法的測試值可靠，而且微波消解的測定值要大于濕式消解的測定結果，說明微波消解更能有效對樣品進行消解處理。

　　兩種前處理方法的精密度比較

　　選取了工業園區廢水樣品進行多個平行樣分析測定，計算出本方法的相對標準偏差(RSD%)，結果如表5所示。對于污水類的不均勻樣品，相對標準偏差＜10 %都能符合檢測要求。從表5中可以看到，兩種方法的相對標準偏差都在1.68 %~9.16 %之間，滿足工業污水重金屬檢測的精密度要求，說明兩種前處理方法對工業廢水樣品的測定結果有良好的穩定性。

儀器設備

　　儀器裝置

　　Prodigy型電感耦合等離子體發射光譜儀(美國利曼公司)。儀器操作選用工作條件于表1。

　　Mars 6型高通量密閉微波消解系統(美國CEM公司)。

　　EH-20A plus型微控數顯電熱板(昆山萊柏儀器設備有限公司)。