方案優(yōu)勢(shì)

進(jìn)行甲醛含量測(cè)定時(shí)，遇到褪色嚴(yán)重的樣品，需采取稀釋或 脫色等方式減少顏色的干擾，以獲得更準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果。

采用標(biāo)準(zhǔn)

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　試驗(yàn)方法

　　分別將不同顏色的染料配制成1.0g/L的溶液，再將其稀釋成下列濃度梯度：0.01g/L、0.02g/L、0.05g/L、0.10g/L、0.20g/L、0.50g/L；將甲醛溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋成1.5μg/mL的儲(chǔ)備液。

　　在25mL比色管中加入1mL染料稀釋液、4mL甲醛儲(chǔ)備液和5mL乙酰丙酮顯色劑，此為試驗(yàn)樣；對(duì)應(yīng)的顏色空白比色管中加入1mL染料稀釋液和9mL水；在甲醛空白比色管中加入1mL水、4mL甲醛儲(chǔ)備液和5mL乙酰丙酮顯色劑；參照GB/T 2912.1—2009《紡織品甲醛的測(cè)定第1部分：游離和水解的甲醛(水萃取法)》對(duì)上述溶液進(jìn)行顯色和測(cè)試。以ΔA來(lái)評(píng)價(jià)甲醛含量偏離真實(shí)值的情況，其計(jì)算公式如下：

　　ΔA= A1-A2-A3

　　其中，ΔA——吸光度偏差；

　　A1——試驗(yàn)樣測(cè)得的吸光度，以5mL水和5mL乙酰丙酮作為空白對(duì)照；

　　A2——顏色空白，以水作為空白對(duì)照；

　　A3——甲醛空白，以5mL水和5mL乙酰丙酮作為空白對(duì)照。

　　結(jié)果與討論

　　染液濃度對(duì)甲醛含量檢測(cè)的干擾

　　GB/T 2912.1—2009《紡織品甲醛的測(cè)定第1部分：游離和水解的甲醛(水萃取法)》第8.4條中規(guī)定：“如果樣品的溶液顏色偏深，則取5mL樣品溶液放入另一試管，加5mL水，按上述操作。”即對(duì)該類樣品進(jìn)行顏色空白試驗(yàn)。對(duì)于“偏深”這個(gè)說(shuō)法沒(méi)有定量可言，什么情況下才需要做顏色空白？為此，本部分對(duì)不同顏色的染料分濃度進(jìn)行了探討，試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

　　從圖1可以看出，染液濃度較低的情況下，ΔA值幾乎接近0，隨著染液濃度的逐漸增加，ΔA的偏離程度逐漸增大，在染液濃度為0.50g/L時(shí)尤其明顯。在日常檢測(cè)過(guò)程中，表現(xiàn)為樣品褪色嚴(yán)重時(shí)，測(cè)試所得的甲醛含量低于樣品中的真實(shí)含量，此時(shí)，需要將樣品溶液進(jìn)行一定程度的稀釋，或者將顏色去除，以降低該干擾現(xiàn)象。

　　染料種類對(duì)甲醛含量檢測(cè)的干擾

　　由朗伯比爾定律知，吸光度具有加和性。但是對(duì)于復(fù)合體系而言，各組分分子間存在相互作用，因此，處于混合溶液中的組分性質(zhì)與其為單一組分時(shí)會(huì)有較明顯的不同，吸光度不再符合比爾定律，加和性也會(huì)隨波長(zhǎng)不同而產(chǎn)生程度不同的偏離。從圖1可知，不同種類的染料對(duì)甲醛含量檢測(cè)的干擾程度不一，其中黃色染料特別明顯，其他顏色的染料的干擾相對(duì)較小，有的幾乎沒(méi)有干擾。這種現(xiàn)象與染液對(duì)光的吸收有關(guān)。本試驗(yàn)所用染料的最大吸收波長(zhǎng)如表1所示。

　　甲醛與乙酰丙酮反應(yīng)生成的化合物的最大吸收波長(zhǎng)在412nm處，參考表1可知，黃色染料與該波段存在重疊吸收的現(xiàn)象，由于物質(zhì)間的相互作用，二者的吸光度不具有加和性；相反，其他顏色染料的重疊吸收部分較少，有些幾乎不重疊，此時(shí)，顏色空白與甲醛空白的吸光度之和幾乎等于二者混合所測(cè)得的吸光度，即滿足吸光度的加和原理。這種現(xiàn)象在其他領(lǐng)域中早有發(fā)現(xiàn)，并廣泛用于測(cè)定混合溶液中不同物質(zhì)的含量。

　  不同濃度染液對(duì)不同甲醛含量的干擾

　　為進(jìn)一步研究染液對(duì)不同甲醛含量的干擾現(xiàn)象，本部分選擇對(duì)甲醛干擾較為明顯的兩種黃色染料進(jìn)行研究，研究結(jié)果如圖2所示。

　　由圖2可知，隨著甲醛含量的增加，ΔA沒(méi)有發(fā)生明顯的變化，說(shuō)明顏色干擾現(xiàn)象與樣品本身的甲醛含量無(wú)關(guān)，影響甲醛含量檢測(cè)準(zhǔn)確性的主要因素是染液濃度和種類。

儀器設(shè)備

　　試劑和儀器

　　水中甲醛溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；活性染料；乙酰丙酮、冰乙酸、乙酸銨；雙光束紫外可見分光光度計(jì)TU-1950。

　　雙光束紫外可見分光光度計(jì)TU-1950

紫外-可見分光光度計(jì)引用新型技術(shù)，其功能強(qiáng)大，采用單色器技術(shù)，波長(zhǎng)范圍190-1100nm，是各種涉及水和廢水分析領(lǐng)域的通用儀器，應(yīng)用范圍包括市政和工業(yè)廢水，飲用水，加工過(guò)程用水，地表水，冷卻水和鍋爐補(bǔ)給水等。