方案優(yōu)勢(shì)

亞硫酸根離子的質(zhì)量濃度與色譜峰面積線性關(guān)系良好，線 性方程為y=0.114 7x–0.012 3，相關(guān)系數(shù)r2=0.999 7，檢測(cè)限為0.025 mg／L，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為為2.２％（n=7），回收率在81.8%～90.3% 之間。

采用標(biāo)準(zhǔn)

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　主要試劑

　　牙膏樣品：市售；實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水；無(wú)水亞硫酸鈉、甲醛：分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司

　　色譜條件

　　色譜柱：IonPac AS 11–HC(250 mm×4 mm)分析柱，AG 11–HC(50 mm×4 mm)保護(hù)柱，美國(guó)賽默飛世爾科技有限公司；柱溫：30℃；淋洗液：11mmol／L KOH溶液，流量為1.0 mL／min；進(jìn)樣體積：25μL；檢測(cè)器溫度：35℃；抑制器：ASRS 3004 mm；抑制電流：30 mA。

　　樣品處理

　　精確稱取0.5 g牙膏于20 mL 0.74%的甲醛溶液中，超聲使其充分溶解，離心后取上清液用0.22μm尼龍膜過濾，棄去前1 mL流出液，收集續(xù)濾液進(jìn)樣分析。

　　色譜條件的選擇

　　利用工作站軟件Chromeleon 6.8的虛擬柱功能進(jìn)行選擇，發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相KOH溶液的濃度在8~12mmol／L時(shí)，系統(tǒng)干擾碳酸峰，常見離子硫酸根與待檢測(cè)離子亞硫酸分離效果較好，經(jīng)過實(shí)際樣品添加亞硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液后分析發(fā)現(xiàn)，11 mmol／L KOH溶液作為流動(dòng)相時(shí)分離度滿足要求，分析時(shí)間也較短，故選定11 mmol／L KOH溶液作為流動(dòng)相。色譜柱溫及檢測(cè)器溫度采用常規(guī)離子色譜分析時(shí)溫度。

　　加標(biāo)樣品色譜圖

　　在1.2色譜條件下，加標(biāo)牙膏樣品色譜圖見圖1。由圖1可知，被測(cè)組分硫酸根與樣品中其它成分分離良好。

　　線性方程、檢出限及精密度

　　配制系列質(zhì)量濃度的硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述色譜條件進(jìn)樣測(cè)定并考察線性，結(jié)果表明在0.1～10.0 mg／L范圍內(nèi)，質(zhì)量濃度與色譜峰面積線性關(guān)系良好，線性方程為y=0.114 7x–0.012 3，相關(guān)系數(shù)r2為0.999 7。理論計(jì)算檢出限為0.025 mg／L。取0.5 mg／L的亞硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照1.2色譜條件進(jìn)樣7次考察精密度，測(cè)量結(jié)果見表1。由表1可知，色譜峰面積7次測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.2%，表明本法精密度良好。

　　樣品分析及加標(biāo)回收試驗(yàn)

　　取幾種市售美白牙膏，按樣品處理方法處理后在色譜條件下測(cè)定，所有樣品中均未檢出亞硫酸根離子。按照3個(gè)濃度水平向牙膏空白樣品中加入硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，同法處理樣品和測(cè)定，樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果見表2。由表2可知，亞硫酸根離子加標(biāo)回收率為81.8%～90.3%，準(zhǔn)確度滿足測(cè)定要求。

儀器設(shè)備

主要儀器

離子色譜儀：ICS2100 型，配有EGC III KOH淋洗液自動(dòng)發(fā)生罐和CR–ATC 連續(xù)再生捕獲柱，數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)為Chromeleon 6.8，美國(guó)賽默飛世爾科技有限公司