方案優勢

該方法檢出限為0．006mg／kg，相對標準偏差<5％，加標回收率為90％一107％。該方法樣品不需高溫消解，測定損失小，操作簡便、快速，精密度和準確度較好。

采用標準

相關標準

方法/原理/步驟

　　儀器與試劑

　　AAnalyst800型原子吸收光譜儀(美國Perkin—Elmer公司)，帶有：THGA型石墨爐、AS一800型自動進樣器、平臺石墨管；鎘空心陰極燈(美國Perkin—Elmer公司)。

　　實驗用硝酸、高氯酸、氫氟酸等均為優級純；國家標準物質1000}tg／mL的鎘標準溶液(國家有色金屬及電子材料分析測試中心)；10.0／ag／L的鎘標準應用液(將鎘標準儲備液用1%硝酸溶液逐級稀釋為10.0弘g／L的鎘標準應用液)；GSS一8土壤成分分析標準物質(GBW07408黃土，鎘含量0.13mg／kg)；GSS-4土壤成分分析標準物(GBW0740jI石灰巖土壤，鎬含量o.35mg／kg)。實驗用水為2次去離子水。

　　儀器的工作條件

　　分析波長228.8nm，燈電流4mA，光譜通帶0.7nm，石墨爐進樣量20弘L。高純氬氣流速：250mL／min。石墨爐采用光學控溫儀控溫，采用塞曼扣背景，峰面積積分記錄數據。石墨爐升溫程序見表1。

　　實驗方法

　　標準系列的配制

　　取5支干凈的10mL具塞比色管，依次加入10.099／L的鎘標準應用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL；用1%硝酸溶液定容至10mL，搖勻后即配成0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg／L的鎘標準系列，待測。

　　樣品預處理

　　將土壤樣品置于蒸發皿上，經常翻動，待半干后，于干凈紙上鋪平，壓碎，經常翻動并進一步碾碎。待徹底風干后，過2mm篩，再用研缽研細，過100目篩，充分混勻。稱取混勻后的試樣約0.59(精確至0.00029)，放人微波消解罐中，加少許水濕潤后，加6mL濃硝酸、2mL氫氟酸，密封微波消解罐，在恒溫干燥箱內loo'c：N熱1h，冷卻后加人2mL高氯酸，在電熱板上沙浴加熱，驅趕白煙并加熱至內容物呈黏稠狀。取下稍冷后加入(1：1)硝酸溶液lmL，轉移至陶瓷坩堝，溫熱溶解可溶性殘渣，直至坩堝中無不溶性沉淀，轉移至50mL容量瓶中，再用少量去離子水洗滌坩堝3次，依次轉移至容量瓶中，冷卻后用去離子水定容至標線，搖勻后即可測定。

　　測定步驟

　　開機自檢通過后設定好各項儀器參數，點燃鎘燈，待儀器穩定20rain后，按2.2節中的測定條件每個樣品測定3次。根據2.3.1節校準曲線，儀器自動計算出消解過的土壤溶液中的鎘含量。再由溶液定容體積和稱量試樣質量計算出土壤中鎘的含量。

儀器設備

AAnalyst 700和AAnalyst 800是第一代完全整體化設計的臺式原子吸收光譜儀，將全部分光檢測系統、火焰、石墨爐和加熱電源的所有部件集成于同一儀器主體中，并實現火焰和石墨爐的 全自動轉換；AAnalyst 600只有石墨爐原子化系統，與AAnalyst 800中的石墨爐部分完全相同