方案優勢

本方法操作簡單，準確度和精密度較高，均符合檢測要求,回收率大于95%，RSD小于10%。

采用標準

相關標準

方法/原理/步驟

　　1.實驗原理

　　利用動植物油甲酯化后沸點降低及潤滑油是高碳烷烴之間的較大差異，使氣相色譜在一定的條件下進行分離，應用氫火焰離子化檢測器檢測，可計算出潤滑油中動植物油的濃度。

　　2.實驗材料和試劑

　　氫氧化鉀(分析純);甲醇(分析純);苯(分析純);石油醚(分析純)。

　　動植物油(菜籽油、大豆油、胡麻油) :福臨門牌，中糧食品營銷有限公司。

　　動物油(國家糧食局科學研究院提供)。

　　0.4 N氫氧化鉀—甲醇溶液，稱2.24g氫氧化鉀溶于少許甲醇中，然后用甲醇稀釋到100ml。

　　3.標準溶液(以下簡稱供試品溶液)

　　動植物油標準儲備液的配置:準確稱取動物油及植物油各1.000g，用石油醚溶解并轉移至100ml容量瓶中，定容，此溶液濃度為20mg/ml。

　　標準曲線的配置:分別稱量0.1g潤滑油(精確到0.001g)，放入6個10ml容量瓶中，用100ul注射器向6個容量瓶中分別加人5、10、25、50、75、100ul濃度為20mg /ml動植物油標準儲備液，分別相當于10、20、50、100、150、200mg /kg動植物油的含量，加入2ml沸程30-60℃的石油醚和苯的混合液劑(1: 1)，輕輕搖動，使油脂溶解。

　　加1ml的0.4N氫氧化鉀—甲醇溶液，混勻。在室溫靜置5-10 min后，加蒸餾水使全部石油醚苯甲酯溶液升至瓶頸上部，定容，置待澄清，吸取上清液，所得到的溶液即可用于氣相色譜分析。

　　4.待測樣品

　　將待測樣品潤滑油油樣，稱取30-100mg (約2-4滴)，置入10 ml容量瓶內，其樣品處理配制，與上一項實驗步驟相同。

　　5.檢測條件

　　GC條件:進樣口溫度: 260℃;分流比: 70:1;載氣:氮氣。

　　載氣流速: 50ml /min。程序升溫設置:初始溫度: 180℃;升溫速率: 2℃/min。

　　終溫: 230℃;終溫保持10min。

　　檢測器: FID (氫火焰離子化檢測器)。

　　色譜柱: FFAP交聯石英毛細管柱20m* 0.53mm (中國科學院蘭州化學物理研究所色譜中心)。進樣量: 0.5ul。

　　6.結果與討論

　　結果

　　動植物油標準樣品色譜圖如圖1所示。

圖1 動植物油標準樣品色譜圖

　　經質譜確認，動植物油主要脂肪酸甲酯物質峰序如下表1所示。

　　方法學考察

　　線性關系考察

　　分別進行3項方法制備的6份供試品溶液進行分析，每次進樣0.5ul，測其棕櫚酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亞油酸甲酯，亞麻酸甲酯，計算其積分面積之和，以峰面積( Y)對進樣量( X)進行回歸處理，得回歸方程及線性范圍。

　　Y = 6.045×104 X-8.14×103。r = 0.9994，線性范圍0.64-32.46ug /ml。

　　精密度及穩定性試驗

　　精密度吸取"3"試品溶液，進樣0.5ul，連續進樣5次，測定棕櫚酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亞油酸甲酯，亞麻酸甲酯，測其積分面積之和，計稱其RSP1.21%。

　　取供"3"試品溶液，分別于制備后0、2、4、6、8、12、24 h進樣0.5ul，測定棕櫚酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亞油酸甲酯，亞麻酸甲酯，測其積分面積之和，計稱其RSD為1.81%。

　　回收率試驗

　　取待測樣品30-100mg精密稱定，分別精密加入對照品溶液按“1.3“項下方法制備成10ml溶液，每次進樣0.5ul，測定各組分積分面積之和，并計稱其加樣回收率為104.01%，RSD為2.24%。

　　樣品測定

　　將待測樣品潤滑油油樣，稱取30-100mg (約2-4滴)，精密稱定，置入10ml容量瓶內，其樣品處理同“3”項。進樣0.5ul，測定全部12批樣品，每批平行測定3次，以外標法用各組份峰面積之和計算其動植物油的含量見表2。

儀器設備

氣相色譜配置氫火焰離子化(FID) 檢測器

它是典型的破壞性、質量型檢測器，是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源，當有機化合物進入以氫氣和氧氣燃燒的火焰，在高溫下產生化學電離，電離產生比基流 高幾個數量級的離子，在高壓電場的定向作用下，形成離子流，微弱的離子流（10-12～10-8A）經過高阻（106～1011Ω）放大，成為與進入火焰 的有機化合物量成正比的電信號，因此可以根據信號的大小對有機物進行定量分析。