方案優(yōu)勢(shì)

(1)能夠應(yīng)用于多種天然氣中H2S含量測(cè)定，不受天然氣中H2S濃度的限制；(2)比其他方法更快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，樣品 制備、樣品檢測(cè)、數(shù)據(jù)計(jì)算能夠在數(shù)分鐘內(nèi)完成，而其他方法由于檢測(cè)速度較慢，H2S含量會(huì)發(fā)生衰減，使測(cè)定 結(jié)果偏低；(3)輔料需要量少，成本較低。

采用標(biāo)準(zhǔn)

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　樣品準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)步驟

　　天然氣中的H2S很容易被MDEA吸收，吸收了H2S的MDEA作為樣品備用。取干凈核磁管一只，準(zhǔn)確稱量。加入樣品約0.4g，加入內(nèi)標(biāo)物叔丁醇0.1g。取一端封口的毛細(xì)管一只，加入氘代試劑，放入核磁管中，避免傾灑，核磁管封口。將核磁管放入磁體中，室溫勻場(chǎng)3次，設(shè)置參數(shù)后做1HNMR譜圖。譜圖處理時(shí)對(duì)吸收峰準(zhǔn)確定標(biāo)，調(diào)整峰相位，使峰形左右對(duì)稱，調(diào)整基線，設(shè)定特征峰面積截取范圍。峰面積截取方法：從峰中心軸向兩邊截取相同的距離(δr)，積分兩根截取線之間的峰面積，截取部分的峰面積積分值作為該峰的面積積分值。截取示意圖見圖。本實(shí)驗(yàn)中H2S的δr為0.25ppm，叔丁醇特征峰的δr為0.23ppm，MDEA的O—H峰的δr為0.42C3—H峰的δr為0.34ppm。

峰面積截取示意圖

　　質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算公式

　　根據(jù)以下公式計(jì)算H2S在MDEA中的含量

　　其中：c為H2S的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；AS為H2S特征峰的積分面積；NS為H2S特征峰包含的質(zhì)子數(shù)，NS＝2；MS為H2S的相對(duì)分子質(zhì)量，MS=34.08；Ab為內(nèi)標(biāo)叔丁醇吸收峰的積分面積；Nb為內(nèi)標(biāo)叔丁醇吸收峰包含的質(zhì)子數(shù)N=9；Mb為內(nèi)標(biāo)叔丁醇的相對(duì)分子質(zhì)量，Mb＝74.12；mb為稱取的內(nèi)標(biāo)叔丁醇質(zhì)量；wb為叔丁醇的質(zhì)量數(shù)，wb＝99%；mx為樣品質(zhì)量。

　　MDEA核磁信號(hào)歸屬及相對(duì)誤差計(jì)算公式

　　以D2O鎖場(chǎng)，MDEA的4類質(zhì)子的化學(xué)位移分別是：C1—H為2.29ppm，C2—H為2.54～2.57ppm，C3—H為3.60～3.63ppm，O—H為5.24ppm。O-H峰的峰形較好，與其他峰距離較遠(yuǎn)，可以作為定量用的特征峰，如圖所示。核磁定量分析與核磁的參數(shù)有關(guān)，主要是脈沖寬度(w)、延遲時(shí)間(τ)和掃描次數(shù)(n)，為了探索定量分析的最佳參數(shù)，采用相對(duì)值d作為研究對(duì)象。d不是實(shí)驗(yàn)的實(shí)際誤差，僅僅作為尋找最佳實(shí)驗(yàn)條件的一種手段。C3—H峰對(duì)應(yīng)的質(zhì)子數(shù)為4，C3—H峰積分面積A與質(zhì)子數(shù)的差值的絕對(duì)值，除以4的百分?jǐn)?shù)為d，

ＭＤＥＡ的^１ Ｈ ＮＭＲ譜圖

儀器設(shè)備

核磁共振波譜儀

對(duì)經(jīng)光源激發(fā)后產(chǎn)生熒光的物質(zhì)或經(jīng)化學(xué)處理后產(chǎn)生熒光的物質(zhì)成份分析，可應(yīng)用于生物化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、環(huán)主要用途： 1.可進(jìn)行1H、13C等常規(guī)測(cè)量，并可檢測(cè)31P，15N，29Sz等多換譜 2.可進(jìn)行各類如DEPT、HSQC、馳豫測(cè)量 3.可進(jìn)行活性肽，多肽類蛋白的溶液結(jié)構(gòu)研究 4.可進(jìn)行化合物的結(jié)構(gòu)、組分的鑒定 5.可進(jìn)行多維梯度實(shí)驗(yàn)