方案優勢

與國標 GB/T 19648-2006 等方法相比，本方法具有快速、簡便、靈敏度高等特點，能滿足出口蔬菜中 16 種保鮮劑 殘留的檢測要求。

采用標準

相關標準

方法/原理/步驟

　　標準溶液配制

　　準確稱取各標準物質0.01 g于燒杯中，加入少量丙酮，待完全溶解后，轉移至10 mL容量瓶中，并用丙酮定容，配制成1000 mg/L單標儲備液。移取各個單標儲備液，配制成20 mg/L混合標準溶液。儲備液均置于#18℃避光保存。儲備液用丙酮逐級稀釋，配制成系列工作溶液。

　　色譜-質譜條件

　　DB-5 MS石英毛細管柱( 30 m×0.25 mm×0.25μm) ;載氣為高純度氦氣，流速1.2 mL / min;不分流進樣，進樣體積1μL;進樣口溫度250℃;柱溫程序:初溫70℃，保持2 min，然后以10℃/min升至280℃，保持5 min，總運行時間28 min。離子源: EI源，電離能量70 eV;離子源溫度: 230℃;四級桿溫度: 150℃;接口溫度: 280℃;溶劑延遲: 5 min。

　　樣品前處理

　　稱取蔬菜勻漿10.0 g于50 mL螺旋蓋聚四氟乙烯離心管，加入10 mL乙腈、4 mL 2 mol/L乙酸銨溶液，渦旋振蕩2 min，加入5.0 g NaCl，渦旋1min，5000 r/min離心3 min，取有機相。重復提取一次，合并有機相。取10 mL有機相于15 mL螺旋蓋聚四氟乙烯離心管中，加入100 mg PSA、150 mg ODS、500 mg無水MgSO4，渦旋1 min，以5000 r/min離心3 min，取上清液于25 mL旋蒸瓶中，在低于40℃下旋轉蒸發濃縮至凈干，用丙酮定容至1 mL，經0.22μm濾膜過濾至氣相進樣瓶中，待GC-MS測定。

儀器設備

氣相色譜質譜聯用儀(GC-MS )

描述： 質量掃描范圍：1-1050 u；掃描速率：12500 u/s；靈敏度：進樣1uL濃度為20pg/uL的八氟萘標樣，m/z272離子信噪比為10：1