方案優勢

采用氣相色譜法檢測時需要進行衍生化處理，步驟煩瑣；而采用液相色譜法檢測，方便快速、不需衍生化。本文采用溶劑浸提法提取六種塑料樣品中的四種雙酚類化合物，聯用高效液相色譜進行了分析檢測。

采用標準

方法/原理/步驟

　　實驗方法

　　1.色譜條件

　　流動相為乙腈∶水＝50;50(V/V)，流速1.0mL/min，柱溫30℃，檢測波長230nm，進樣體積為20ul，采用峰面積進行定量分析。

　　2.樣品前處理

　　從超市上收集六種塑料樣品，分別為餅干盒、飯盒蓋、酸奶瓶、吸管、果汁瓶和蜂蜜罐，洗凈并晾干。樣品剪碎，準確稱取0.10g，置于25.00mL比色管中，加入萃取溶劑2.00mL，超聲振蕩并完全浸沒，放置12h。然后逐滴加入甲醇溶液，振蕩比色管，產生沉淀，繼續滴加甲醇，直至沉淀完全，定容至25.00mL，超聲振蕩10min，靜置30min，取上清3.00mL，以3500R/min速度離心10min，離心液在55℃下旋轉蒸發至干，再用甲醇定容至25.00mL，待色譜進樣分析。

　　結果與討論

　　1.標準曲線的制作

　　以甲醇為溶劑，分別配制系列雙酚A、雙酚B、雙酚S、雙酚F的混合標準溶液，濃度分別為0.020、0.025、0.050、0.100、0.250、0.500μg/mL。采用高效液相色譜進行分析，繪制峰面積-濃度標準曲線，線性方程和相關系數見表1

表１ 雙酚類化合物色譜分析的線性方程和相關系數

　　2.提取溶劑優化

　　樣品前處理按樣品前處理方法操作，提取溶劑分別選擇四氫呋喃、丙酮、二氯甲烷和四氯化碳。從文獻報道來看，這四種溶劑對塑料樣品均具有一定的溶解性，但對雙酚類化合物的提取效果還因樣品而異。溶劑優化的結果見表2，色譜分析的結果表明：四氫呋喃、丙酮和二氯甲烷這三種溶劑均能較好的溶解餅干盒和飯盒蓋兩種樣品，并能檢測到雙酚A的存在，其中丙酮的提取效果最好，在這兩種樣品中檢測到雙酚A的質量分別為10.63μg和17.33μg；而其余的四種樣品無論采用哪種溶劑均未能檢測到雙酚類化合物。實驗過程中發現，四氫呋喃溶劑對所有樣品的溶解能力最好。因此，餅干盒和飯盒蓋樣品選擇提取溶劑為丙酮，其余樣品的提取溶劑為四氫呋喃。

儀器設備

高效液相色譜儀

高效液相色譜儀的系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統，樣品溶液經進樣器進入流動相，被流動相載入色譜柱(固定相) 內，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數，在兩相中做相對運動時，經過反復多次的吸附- 解吸的分配過程，各組分在移動速度上產生較大的差別，被分離成單個組分依次從柱內流出，通過檢測器時，樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀，數據以圖譜形式打印出來。

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1、旋轉馬達，通過馬達的旋轉帶動盛有樣品的蒸發瓶；

2、蒸發管，蒸發管有兩個作用，首先起到樣品旋轉支撐軸的作用，其次通過蒸發管，真空系統將樣品吸出；

3、真空系統，用來降低旋轉蒸發儀系統的氣壓；

4、流體加熱鍋，通常情況下都是用水加熱樣品；

5、冷凝管，使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、丙酮冷凝樣品；

6、冷凝樣品收集瓶，樣品冷卻后進入收集瓶。

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