方案優勢

該方法方便,快捷,準確性高，滿足了生產監控和新產品開發所需要的數據。

采用標準

略

方法/原理/步驟

　　利用氣相色譜儀分析水性涂料中的VOC原理

　　本方法是基于250℃沸點的VOC定義，用帶FID檢測器的直接進樣氣相色譜法測定水性涂料中VOC的質量分數。將涂料樣品的一部分，溶解在含有已知數量的內標物(己二酸二乙酯,DEA)的合適溶劑中。所得的溶液被注射到氣相色譜儀中進行定量。本方法使用6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷為涂層的毛細管柱(RTX-1301)作為基本柱，用己二酸二乙酯(DEA)既作內標物又作為250℃沸點標記物，區分涂料樣品中出現的VOC和非VOC物質。在DEA前出峰的物質被區分為VOC，而之后出峰的將被區分為非VOC。VOC的定性是通過已知物質在基本柱上的保留時間數據庫(本實驗室的數據庫)來完成的；VOC的定量是通過用它們在FID檢測器上相應的響應因子來完成的。對于那些峰值很小,又沒有參照物質來確立相對響應因子的已知或未知的VOC的定量，使用DEA的響應因子來完成。總的VOC的質量分數就是通過將所有檢測出來的VOC的質量分數加和計算所得。

　　利用氣相色譜儀分析水性涂料中的VOC實驗步驟：

　　1色譜條件

　　毛細管柱：RXT-1301，60 m×0.32 mm×1.0μm膜厚

　　記錄儀：南京科捷KJ5890工作站

　　進樣器：分流，250℃

　　檢測器：火焰離子檢測器(FID)，250℃

　　柱溫：初始溫度：100℃，保持1 min，以20℃/min升到250℃，保持20 min

　　2試劑

　　乙腈,己二酸二乙酯,乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇單丁醚,乙二醇丙醚,以上均為分析純；

　　樣品,內墻乳膠涂料

　　3測定方法

　　3.1樣品準備

　　3.1.1內標物/標記物溶液的準備

　　稱量1.0055 g(精確到0.1 mg)的DEA(純度>99%,沸點251℃,密度1.009 g/mL)到100 mL的容量瓶中,并加入乙腈(ACN)直至刻度線。此內標溶液含有0.01006 g/mL的DEA在ACN中。

　　3.1.2樣品的準備

　　精確量取1.0 mL的標記物/內標溶液,加入到一個有螺口蓋的小瓶中(15～20 mL體積容量),并加入8 mL的ACN。準確稱量1 g(精確到0.1 mg)的充分混合均勻的涂料樣品,同樣加入該小瓶,蓋緊蓋并用手或振蕩器充分振蕩小瓶,使樣品中的聚合物和顏填料呈疏松狀沉淀下來,同時將被分析物淬取到溶液中。由進樣器抽取1μL樣品,準備進樣。每份準備好的樣品溶液應該包含0.010055 g(精確0.001mg)的DEA。

　　4結果與討論

　　4.1定性分析

　　將儀器按照上述條件設置完成,待儀器穩定后,注射內標物/標記物溶液跑空白溶液,直至GC的背景沒有干擾峰。將準備好的樣品平行進樣三次,進行定性分析的同時,為定量分析做準備。4.2定量分析

　　從以上數據和數據庫定性分析結果為：10個樣品中已經確定的物質有：乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇單丁醚,乙二醇丙醚。

　　標準校正溶液的配制：按照表3的稱樣量稱取各個標準物,加2 mL ACN溶解,并準確加入1 mL的內標物溶液,搖勻后,準備進樣。由峰面積計算出以上物質的校正因子見表4。利用色譜工作站,將定性分析時的譜圖調出,利用校正曲線進行定量分析,結果見表5。利用上述試驗條件,將不同的樣品同時進行了多次平行測定。通過比較得出測定結果的相對平均偏差均≤2%。符合氣相色譜所要求的偏差范圍≤10%。可見,此方法有較高的測試精度。

儀器設備

　　氣相色譜法測定水性涂料中的VOC氣相色譜儀配置