方案優(yōu)勢

精密度好，準(zhǔn)確度高

采用標(biāo)準(zhǔn)

略

方法/原理/步驟

　　1試驗部分

　　1.1主要儀器與試劑

　　AA-4520型原子吸收分光光度計。

　　混合酸：濃硝酸、高氯酸以體積比4比1混合。

　　鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取1.000g/L鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液10.0mL于100mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液逐級稀釋后配成1.0mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

　　水為去離子水，其電阻率大于2×10·cm，并經(jīng)石英蒸餾器蒸餾。

　　1.2儀器工作條件

　　波長283.3nm

　　光譜帶寬0.4nm

　　燈電流5mA

　　干燥溫度120℃，保持時間20s；灰化溫度450℃，保持時間15 s；原子化溫度2300℃。，保持時間4 s；清除溫度3000℃，保持時間5S。

　　1.3試驗步驟

　　稱取蜂膠樣品1.00～2.O0g于錐型瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加混合酸10mL浸泡過夜，置于電熱板上或可調(diào)溫電爐上加熱消解，若變棕黑色，再補(bǔ)加混合酸，至消化液呈無色或淡黃色，繼續(xù)加熱至冒白煙，取下冷卻，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液稀釋，同時作試劑空白。分別吸取1.0mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液1.O0，2.00，4.O0，6.O0，8.O0mL于100mI容量瓶中，注入l0uL于石墨爐中，測得其吸光度，并求得吸光度與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。分別注入樣品溶液和試劑空白溶液各10uL于石墨爐中，測得其吸光度，代人標(biāo)準(zhǔn)系列曲線的一元線性回歸方程中求得樣品溶液中鉛含量。

　　2結(jié)果與討論

　　2.1溶液酸度的選擇

　　在試驗條件下，用0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6mol/L硝酸溶液溶解樣品，分別測定相應(yīng)的吸光度。試驗結(jié)果表明：當(dāng)硝酸的濃度為0.5mol/L叫時吸光度最大。因此，選擇硝酸的濃度為0.5mol/L·。

　　2.2燈電流的選擇

　　在試驗條件下，當(dāng)電流為3.0，3.5，4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mA時，分別測定相應(yīng)的吸光度。試驗結(jié)果表明：當(dāng)燈電流≥5mA時吸光度最大，靈敏度最高。因此，選擇燈電流為5mA。

　　2.3工作曲線及檢出限

　　按試驗條件對10.0，2O.0，40.0，60.0，8O.0 mg/L叫鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)樣分析，以鉛的質(zhì)量濃度C為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，得線性回歸方程A：==0.0016C+0.0063，相關(guān)系數(shù)為0.9998，由3倍的信噪比計算檢出限，檢出限為0.04 mg/kg

　　2.4精密度與準(zhǔn)確度

　　按試驗條件對樣品溶液進(jìn)行分析，測定結(jié)果的平均值(n=6)為0.27 mg/kg。，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為1.00。稱取樣品分別加入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，按試驗步驟對樣品進(jìn)行處理與測定。測得蜂膠樣品中鉛的平均含量為0.27mg/kg。，加入0.25，0.50，0.75，1.00 mg/kg叫鉛標(biāo)準(zhǔn)，測得總量為0.46，0.78，1.00，1.32mg/kg。，回收率為76.0%～l05.0%。

儀器設(shè)備

　　檢測蜂膠中鉛含量AA4520標(biāo)準(zhǔn)型原子吸收分光光度計技術(shù)指標(biāo)：

主機(jī)

石墨爐系統(tǒng)