氣相色譜儀測定廢水中三苯含量的解決方案
http://www.9999966666.com 檢測通 時間:2014-11-26

【摘要】
工業上常把苯、甲苯、二甲苯統稱為三苯。三苯含量的測定方法有很多,最主要用氣相色譜的方法,它具有操作簡單, 定量準確, 分析速度快的特點,是工業生產中質量控制以及環保部門產品檢測的有效手段。另外還有分光管度法、紫外光譜法、光離子化檢測等等。南京科捷分析儀器有限公司采用氣相色譜法對廢水樣品中的三苯含量進行定性及定量測定。定量測定采用內標法。
方案優勢
此法可以很好地消除背景干擾以及減少人為操作誤差,可以迅速、準確地得出實驗的結果。
采用標準
國標GB5749-2006飲用水的質量標準
方法/原理/步驟
實驗過程
1 加有基準物的混合標準溶液配制
在一個5-10mL血清瓶中預先放入約2 mL乙酸乙酯,分別準確稱取苯、甲苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯和正己烷0.02-0.03(準確至0.0002g)于血清瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀釋至5mL,搖勻
2 廢水樣品前處理
取廢水樣100 mL,加入150μL內標物正己烷,于100mL分液漏斗中,加2-4 g氯化鈉,溶解后,加5.0mL二硫化碳萃取3min,靜止分層,棄去水相。
3 定性分析
參照儀器操作使用說明書,啟動儀器,設定色譜分析條件等,使儀器進入正常工作狀態。待色譜基線平直后分別將三苯單標依次進樣,記下每種物質的保留時間,作為混合標準以及樣品測定的對照定性依據。
4 相對校正因子fi’的測定
注入1μL混合標準溶液,以各純組分的保留時間與混合標樣中色譜圖中各色譜峰對照定性。并計算以正己烷為基準物的相對定量校正因子fi’。
5 樣品測定
注入1μL步驟2中萃取后樣品溶液,以各純組分的保留時間與樣品色譜圖中各色譜峰對照定性。并依據內標法計算樣品含量。
儀器設備
GC5890C氣相色譜儀
產品名稱 型號 規格及說明
氣相色譜儀 GC5890C FID、毛細管進樣系統、液晶顯示、三階程序升溫、智能后開門
色譜工作站 KJ5890 (電腦、打印機自配)
色譜柱 HP-5毛細管柱 30m*0.25mm*0.25um毛細管柱
氮氫空一體機 HGT-300 氮氣、氫氣流量300ml/min,空氣流量2L/min
GC5890氣相色譜儀技術指標
GC5890C技術參數
控溫范圍室溫上7℃~400℃(增量0.1℃)
檢測限≤5×10-12g/s(正十六烷)
程升階數:三階
基線噪聲≤6×10-12A/H
程升速率0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)
線性范圍≥105
穩定時間<20min
實驗條件
1.儀器條件
色譜柱:HP-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)
柱溫:初始溫度40℃(保持2min),以20℃?min−1升至150℃
進樣量:0.5~1μL
檢測器:250℃
進樣口:200℃
載氣(N2):總量為40 mL?min−1,分流比為30:1;
氫氣和空氣流量分別為30 mL?min−1和300mL?min−1;
2.試劑
苯、甲苯、二甲苯、正己烷均為色譜純;乙酸乙酯、二硫化碳為分析純。各組分標準溶液:于6個5-10 mL血清瓶中分別稱取苯、甲苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯和正己烷各0.02-0.03g,加入5.0 mL乙酸乙酯溶解、搖勻,于冰箱內保存。
結果與結論
結果
廢水中三苯含量分別為:苯:0.00174 mg•L-1、甲苯:0.00295 mg•L-1、對-二甲苯:0.00201 mg•L-1、鄰-二甲苯:0.00279mg•L-1。均符合國家標準(國標GB5749-2006):苯≤0.01mg/L;甲苯≤0.71mg/L;二甲苯≤0.5mg/L。
結論
此法可以很好地消除背景干擾以及減少人為操作誤差,可以迅速、準確地得出實驗的結果。
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深圳市建筑工程檢測鑒定有限公司是一家經深圳市工商行政管理局批準成立、通過了廣東省
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