方案優勢

該方法方便,快捷,準確性高，滿足了生產監控和新產品開發所需要的數據。

采用標準

國家相關標準

方法/原理/步驟

　　測定方法

　　樣品準備

　　1 內標物/標記物溶液的準備

　　稱量1.0055 g(精確到0.1 mg)的DEA(純度>99%,沸點251℃,密度1.009 g/mL)到100 mL的容量瓶中,并加入乙腈(ACN)直至刻度線。此內標溶液含有0.01006 g/mL的DEA在ACN中。

　　2樣品的準備

　　精確量取1.0 mL的標記物/內標溶液,加入到一個有螺口蓋的小瓶中(15～20 mL體積容量),并加入8 mL的ACN。準確稱量1 g(精確到0.1 mg)的充分混合均勻的涂料樣品,同樣加入該小瓶,蓋緊蓋并用手或振蕩器充分振蕩小瓶,使樣品中的聚合物和顏填料呈疏松狀沉淀下來,同時將被分析物淬取到溶液中。由進樣器抽取1μL樣品,準備進樣。每份準備好的樣品溶液應該包含0.010055 g(精確0.001mg)的DEA。

　　定性分析

　　將儀器按照上述條件設置完成,待儀器穩定后,注射內標物/標記物溶液跑空白溶液,直至GC的背景沒有干擾峰。將準備好的樣品平行進樣三次,進行定性分析的同時,為定量分析做準備。

　　定量分析

　　從以上數據和數據庫定性分析結果為：10個樣品中已經確定的物質有：乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇單丁醚,乙二醇丙醚。

　　標準校正溶液的配制：按照表3的稱樣量稱取各個標準物,加2 mL ACN溶解,并準確加入1 mL的內標物溶液,搖勻后,準備進樣。由峰面積計算出以上物質的校正因子見表4。利用色譜工作站,將定性分析時的譜圖調出,利用校正曲線進行定量分析,結果見表5。利用上述試驗條件,將不同的樣品同時進行了多次平行測定。通過比較得出測定結果的相對平均偏差均≤2%。符合氣相色譜所要求的偏差范圍≤10%?？梢?此方法有較高的測試精度。

儀器設備

　　GC5890C技術參數

　　控溫范圍室溫上7℃~400℃(增量0.1℃)

　　檢測限≤5×10-12g/s(正十六烷)

　　程升階數：三階

　　基線噪聲≤6×10-12A/H

　　程升速率0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)

　　線性范圍≥105

　　穩定時間<20min

　　色譜條件

　　毛細管柱：RXT-1301，60 m×0.32 mm×1.0μm膜厚

　　記錄儀：南京科捷KJ5890工作站

　　進樣器：分流，250℃

　　檢測器：火焰離子檢測器(FID)，250℃

　　柱溫：初始溫度：100℃，保持1 min，以20℃/min升到250℃，保持20 min

　　試劑

　　乙腈,己二酸二乙酯,乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇單丁醚,乙二醇丙醚,以上均為分析純；樣品,內墻乳膠涂料

結論

　　利用氣相色譜法測定水性涂料中的VOC，做了大量的試驗與研究。并對此方法在操作細節上進行了完善和補充。該方法方便,快捷,準確性高，滿足了生產監控和新產品開發所需要的數據。