方案優(yōu)勢(shì)

略

采用標(biāo)準(zhǔn)

略

方法/原理/步驟

　　實(shí)驗(yàn)步驟

　　1實(shí)驗(yàn)儀器

　　馬福爐，溫度能控制在550℃士15℃。

　　分析天平:稱量精度到0.0001g。

　　實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)。

　　原子吸收分光光度計(jì)附測(cè)定鉛的空心陰極燈。

　　無(wú)灰(不釋放礦物質(zhì)的)濾紙。

　　瓷柑禍(內(nèi)層光滑沒(méi)有被腐蝕，使用前用鹽酸煮

　　可調(diào)電爐。

　　平底柱型聚四氟乙烯柑禍(60cm)

　　2試劑

　　2.1稀鹽酸溶液，c(HCl)=0.6 mol/L。

　　2.2鹽酸溶液，c(HCl)=6 mol/L.

　　2.3硝酸溶液,c(HNO3)=6 mol/L:吸取43 mI硝酸，用水定容至100 mL,

　　2.4鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取1.59 8g硝酸鉛“Pb(NO3)2]，加硝酸溶液(2.3)10m L，全部溶解后，轉(zhuǎn)人1 000 ml容量瓶中，加水至刻度，該溶液含鉛為1mg/ml。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液貯存在聚乙烯瓶中，4℃保存。

　　2.5鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液:吸取1.0 ml鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(2.4)，加人100 ml容量瓶中，加水至刻度，此溶液含鉛為10ug/mL。工作液當(dāng)天使用當(dāng)天配制。

　　2.6乙炔:符合GB 6819的規(guī)定

　　3試樣的制備

　　選取有代表性的樣品，至少500g，四分法縮分至100g，粉碎，過(guò)1mm尼龍篩，混勻裝入密閉容器中，低溫保存?zhèn)溆谩?/p>

　　4分析步驟

　　4. 1試樣溶解

　　4.1.1干灰化法

　　稱取約5g制備好的試樣，精確到0.001g，置于坩堝中。將坩堝置于可調(diào)電爐上，100℃-300℃緩慢加熱炭化至無(wú)煙，要避免試料燃燒。然后放入已在550℃下預(yù)熱15 min的馬福爐，灰化2 h-4 h，冷卻后用2mL水將炭化物潤(rùn)濕。如果仍有少量炭粒，可滴人硝酸(2. 3)使殘?jiān)鼭?rùn)濕，將坩堝放在水浴上干燥，然后再放到馬福爐中灰化2h，冷卻后加2mL水。取5 mL鹽酸(2.2)，開(kāi)始慢慢一滴一滴加人到柑禍中，邊加邊轉(zhuǎn)動(dòng)增禍，直到不冒泡，然后再快速放入，再加人5 mL硝酸(2. 3)，轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝并用水浴加熱直到消化液2 mL-3 mL時(shí)取下(注意防止濺出)，分次用5 mL左右的水轉(zhuǎn)移到50 mL容量瓶。冷卻后，用水定容至刻度，用無(wú)灰濾紙過(guò)濾，搖勻，待用。同時(shí)制備試樣空白溶液。

　　4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

　　分別吸取0m L,1.0ml，2.0 m L,4.0m L,8.0 m L鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液(2.5)，置于50m L容量瓶中，加入鹽酸溶液(2.2)1mL，加水定容至刻度，搖勻，導(dǎo)人原子吸收分光光度計(jì)，用水調(diào)零，在283.3 n m波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　4.3測(cè)定

　　試樣溶液和試劑空白，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟進(jìn)行測(cè)定，測(cè)出相應(yīng)吸光值與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

儀器設(shè)備

　　對(duì)于對(duì)于飼料中鉛元素含量測(cè)定南京科捷給出了相關(guān)配置方案

　　AA4520F型原子吸收分光光度計(jì)配置單