方案優(yōu)勢

略

采用標準

略

方法/原理/步驟

　　(茶葉中鎘含量檢測原子吸收分光光度計)試驗條件：

　　1.1儀器與試劑

　　1.1.1儀器ADE-V型自控電熱消解器；4520A型石墨爐檢測器(湖南創(chuàng)特)原子吸收分光光度計，WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器，空心陰極燈，H-1型微型混合器；玻璃儀器使用前用硝酸(1+3)浸泡24h，用水沖凈，晾干，備用。

　　1.1.2試劑與樣品

　　消解劑：HNO3+HClO4(2+1)；

　　基體改進劑：l20g.L-1的(NH4)2HPO4，

　　稀釋液：0.5mol/L的硝酸。

　　將32ml的硝酸加入1000ml容量瓶中，加水混勻，至刻度。使用的試劑均為AR級，水為二次去離子水。

　　樣品：大興安嶺北奇神保健品有限公司產(chǎn)北芪神茶。

　　主要成分：黃芪(根、葉、花)、靈芝、枸杞、茶葉等。

　　鎘標準儲備液(濃度1mg.ml-1)：稱取0.1354g干燥過的CdCl2，以稀釋液溶解并稀釋至100ml。混均，備用。

　　鎘標準使用液(濃度100ng.ml-1)：吸取1.0ml的鎘標準儲備液于100ml的容量瓶中，用稀釋液稀釋至刻度；吸取該溶液1.0ml于100ml的容量瓶中，用稀釋液稀釋至刻度。測定前，在1只100ml容量瓶中加入5.0ml濃度為100ng/ml的鎘標準使用液，用稀釋液稀釋至刻度，混勻。該溶液濃度為5.0ng/ml。以稀釋液為標樣空白液。

　　1.2試驗方法

　　1.2.1工作條件消解器控溫程序：15℃，2h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，8h；-121。升溫速率：自動。

　　Cd陰極燈：電流5.0mA，波長253.7nm，光譜通帶寬度0.5nm。

　　PSD進樣器：樣品進樣體積10ml。

　　基體改進劑：進樣體積5ml，進樣方式為共進。

　　4520A石墨爐：干燥120℃，20s；灰化350℃，20s；原子化：1800～2100℃，3s。

　　1.2.2消解方法的建立

　　消解劑：消解效果是否完全是一個方法成敗的關鍵。可以用消解液中是否有消解不完全物質(zhì)、消解液的澄清程度來判斷消解效果。我們先后試驗了HNO3+HCLO4(6+1)、HNO3+HCLO4(4+1)、HNO3+HCLO4(2+1)、HNO3+HCLO4+H2SO4(6+2+1)、HNO3+H2SO4(2+1)、H2SO4+H202(2+10)和HNO3等消解劑，根據(jù)消解的最佳效果，選定了HNO3+HCLO4(2+1)為本試驗的消解劑。

　　樣品用量：由于ADE-V型自控電熱消解器使用φ28mm的試管型消解管，消解空間較國家標準規(guī)定的三角瓶小。如果樣品量大，在消解過程中產(chǎn)的起泡、泡狀物質(zhì)容易產(chǎn)生溢出現(xiàn)象。經(jīng)過實驗，樣品量在超過1.5g時，該現(xiàn)象容易發(fā)生。所以，本實驗選用1.0g的樣品量。

　　消解劑用量：先后用加入量為5、8、10、15、20(ml)的消解劑進行試驗，當消解劑加入量為8ml以上時，就可以使樣品消解完全。考慮到消解速度等綜合因素選擇了10ml的加入

　　消解程序的選擇：控溫消解程序應用于茶葉檢測的國內(nèi)外有關文獻比較少見。我們設計了不同的消解程序進行實驗。

　　①30℃，1h；65℃，2h；165℃，6h；結(jié)束。結(jié)果：反應激烈，有起泡、縊出現(xiàn)象。

　　②65℃，2h；165℃，5h；結(jié)束。結(jié)果：反應激烈，有起泡、縊出現(xiàn)象嚴重。

　　③30℃，4h；165℃，2h；結(jié)束。結(jié)果：反應激烈，有懸浮物，溶液混濁。

　　④20℃，2h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，4h；結(jié)束。結(jié)果：有懸浮物，溶液混濁。

　　⑤15℃，2h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，8h；結(jié)束。結(jié)果：反應平緩，溶液澄清。

　　⑥20℃，3h；30℃，3h；65℃，4h；165℃，10h；結(jié)束。結(jié)果：反應平緩，溶液澄清，總消解時間較長。

　　⑦20℃，4h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，8h；結(jié)束。結(jié)果：反應平緩，溶液澄清。經(jīng)過綜合考慮樣品消解開始時的反應速度、起泡、縊出、總消解時間等因素，選擇了程序

　　⑧為本試驗的消解程序。1.2.3工作曲線的建立與樣品測定設定標樣濃度為0.0、1.0、3.0、5.0ng/ml，建立3點法校準工作曲線(曲線擬和方程：新合理擬和)

　　2、(茶葉中鎘含量檢測原子吸收分光光度計)結(jié)果與討論：

　　2.1試樣消解

　　根據(jù)試樣含量，精稱已粉碎并通過120目篩下的樣品1.00g于消解管中，加入表面磨砂的玻璃珠一粒、消解劑10ml，連接冷凝回流管，啟動控溫消解器升溫程序；當程序運行到第6h時，取下冷凝回流管，驅(qū)趕氮氧化合物；程序運行結(jié)束時，取下消解管，冷卻。將消解液過濾后移于25ml容量瓶中，用水定容，混勻，待測。同時作空白樣。測定前在混合器上振搖20s。將濃度為5.0ng/ml的標準使用溶液(PSD自動按照0.0、1.0、3.0、5.0ng/ml的濃度設定進樣)、稀釋液、基體改進劑、樣品空白液和樣品消解液等分別放入PSD相應位置，按照儀器提示輸入相應數(shù)據(jù)，進行測定。

　　2.2回收率

　　在試樣中分別加入標準溶液，進行回收率實驗。結(jié)果(表1)表明，回收率分別為85.5%～113.6%。

　　2.3原子吸收測定精密度

　　取一份試樣分別進行11次測定，分別測得濃度為30.62、30.68、30.60、30.66、30.59、30.60、30.61、30.58、30.63、30.62、30.64(ng.ml-1)，最高值30.68ng.ml-1、最低值30.58ng.ml-1，平均值30.62ng.ml-1，RSD為3.0%。滿足分析要求。

　　2.4方法精密度

　　按2.1試樣消解、測定方法測定11份樣品，計算方法的精密度結(jié)果是：平均值0.063，RSD 0.6%。

　　2.5對比實驗

　　本法與GBW 07605茶葉成分分析標準物質(zhì)(Cd含量為57ng.ml-1)進行對比實驗，測定GBW 07605含量的含量為58.3、56.9、57.4、57.1、56.9(ng.ml-1)，結(jié)果經(jīng)t檢驗，表明兩種方法測定的結(jié)果無顯著性差異。

儀器設備

　　儀器ADE-V型自控電熱消解器；4520A型石墨爐檢測器(湖南創(chuàng)特)原子吸收分光光度計，WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器，空心陰極燈，H-1型微型混合器；玻璃儀器使用前用硝酸(1+3)浸泡24h，用水沖凈，晾干，備用。