方案優(yōu)勢

略

采用標(biāo)準(zhǔn)

略

方法/原理/步驟

　　1、(進(jìn)口化肥微量元素檢測原子吸收分光光度計(jì))方法提要:

　　試樣用硝酸或鹽酸溶解，在2%硝酸或鹽酸介質(zhì)中，于原子吸收分光光度計(jì)分別在324.7nm，213.9nm，248.3nm，279.5nm和285.2nm的波長，以空氣-乙炔火焰進(jìn)行銅、鋅、鐵、錳和鎂的測定。

　　2、(進(jìn)口化肥微量元素檢測原子吸收分光光度計(jì))操作程序:

　　2.1試液制備

　　稱取試樣1g置于100mL燒杯中，加入15mL鹽酸(3.1)加熱煮沸，蒸至2～4mL，冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。

　　2.2鋅、銅、鐵、錳吸光度的測量

　　將上述溶液(4.1)在原子吸收分光光度計(jì)上，分別于波長213.9nm，324.7nm，248.3nm，279.5nm處，在空氣-乙炔火焰中，與各種相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)以水調(diào)零，測量鋅、銅、鐵、錳的吸光度，分別從工作曲線上查出相應(yīng)的鋅、銅、鐵、錳量。

　　2.3鎂的吸光度的測量

　　吸取10mL上述溶液(4.1)于100mL容量瓶中，加入4mL氯化鑭(3.3)和2mL鹽酸(3.1)，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。在原子吸收分光光度計(jì)上，波長285.2nm處，在空氣-乙炔火焰中，與鎂標(biāo)準(zhǔn)系列同時(shí)以水調(diào)零，測量鎂的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鎂量。

儀器設(shè)備

　　(進(jìn)口化肥微量元素檢測原子吸收分光光度計(jì))儀器:

　　原子吸收分光光度計(jì)：附有空氣-乙炔燃燒器，及銅、鋅、鐵、錳、鎂空心陰極燈，金屬套玻璃高效霧化器。

　　所用原子吸收分光光度計(jì)應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：

　　最低靈敏度：等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中最高濃度標(biāo)準(zhǔn)的吸光讀數(shù)不低于0.5。

　　工作曲線線性：等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中兩個(gè)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光讀數(shù)的差值，不小于最低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光讀數(shù)差值的0.7倍。

　　最小穩(wěn)定性：最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液多次測量所得到的吸光讀數(shù)，相對于最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)平均值的變異系數(shù)，分別不大于1.5%和0.6%。

　　(進(jìn)口化肥微量元素檢測原子吸收分光光度計(jì))試劑:

　　1鹽酸(1+1)。

　　2硝酸(1+1)。

　　3氯化鑭溶液(0.1%)：稱取0.1g氯化鑭溶解于100mL水中。

　　4鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1mg/mL)：準(zhǔn)確稱取金屬鋅(99.95%以上)1.0000g于400mL燒杯中，加入30mL鹽酸(3.1)，加熱溶解，將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鋅。

　　5鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(10?g/mL)：吸取5mL鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.4)于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含10?g鋅。

　　6銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取金屬銅(99.95%以上)1.0000g，置于400mL燒杯中，加入50mL硝酸(3.2)加熱溶解，冷卻后，將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg銅。

　　7銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(10?g/mL)：吸取5mL銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.6)于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含10?g銅。

　　8鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1mg/mL)：準(zhǔn)確稱取金屬鐵(99.9%以上)1.0000g置于400mL燒杯中，加入50mL硝酸(3.2)，加熱溶解，冷卻后將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鐵。

　　9鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(100?g/mL)：吸取50mL鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.8)于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含100?g鐵。

　　10錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取金屬錳(99.9%)1.0000g，置于400mL燒杯中，加入50mL鹽酸(3.1)加熱溶解，冷卻后將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中，此溶液1mL含1mg錳。

　　11錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(10?g/mL)：吸取5mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.10)于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含10?g錳。

　　12鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1mg/mL)：準(zhǔn)確稱取光譜純氧化鎂1.6584g，置于400mL燒杯中，加入20mL鹽酸(3.1)加熱溶解，冷卻后，將此溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鎂。

　　13鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(10?g/mL)：吸取5mL鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.12)于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含10?g鎂。