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植物提取物中多種有機(jī)氯農(nóng)殘檢測(cè)前處理的解決方案

http://www.9999966666.com 檢測(cè)通時(shí)間：2014-11-17

【摘要】

對(duì)液固萃取、微波萃取以及硫酸凈化、弗羅里硅層析柱凈化、GPC凝膠凈化的比較，采用微波萃取、GPC凝膠凈化、氣相色譜ECD檢測(cè)器定量測(cè)定植物提取物中多種有機(jī)氯農(nóng)藥五氯苯胺、腐霉利、五氯苯、四氯硝基苯、四氯苯胺、六六六、滴滴涕、六氯苯、五氯硝基苯、甲基五氯苯基硫醚、狄氏劑、滅菌丹、敵稗等殘留，方法檢出限在0.0001至0.025mg/kg,回收率在80%至95%之間。

方案優(yōu)勢(shì)

采用微波萃取、GPC凈化能較好地除去植物提取物中的色素及油脂等大分子雜質(zhì)，回收率也較高。

采用標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　1樣品的提取

　　1.1稱取5克植物提取物樣品6份，用1：1的石油醚-丙酮浸泡過(guò)夜后振搖提取三次，每次半小時(shí)，合并提取液，用無(wú)水硫酸鈉脫水后旋轉(zhuǎn)濃縮近干，用正己烷溶解殘?jiān)齼艋?/p>

　　1.2稱取同樣的樣品6份，用同樣的提取液，用微波萃取三次，總共約一小時(shí)，同上脫水濃縮待凈化。

　　2、樣品的凈化

　　2.1硫酸磺化法

　　取1.1和1.2提取后的樣品各兩份，用硫酸磺化。處理完后定容至5毫升待上機(jī)檢測(cè)。

　　2.2取1.1和1.2提取后的樣品各兩份，用弗羅里硅層析柱凈化，濃縮后定容至5毫升待上機(jī) 檢測(cè)。

　　2.3取1.1和1.2提取后的樣品各兩份，用GPC凈化濃縮后定容至5毫升待上機(jī)檢測(cè)。

　　2.4取標(biāo)樣分別用硫酸磺化、弗羅里硅層析柱凈化、GPC凝膠凈化三種方法處理，考查標(biāo)樣不加本底時(shí)的回收率情況。

儀器設(shè)備

　　儀器設(shè)備及試劑

　　Angillent 6890N氣相色譜儀(帶ECD檢測(cè)器)，DB-1701毛細(xì)柱，微波萃取儀(CEM，美國(guó))，凝膠滲透色譜儀(GPC Vario,德國(guó)LC-tech)，旋轉(zhuǎn)濃縮儀，弗羅里硅層析柱等。所用試劑均為分析純或色譜純。

結(jié)果與討論

　　結(jié)果

　　氣相色譜圖比較

　　檢測(cè)結(jié)果(ppb)比較：見下表1：

項(xiàng) 目	GPC凈化	弗羅里硅柱凈化	硫酸磺化法凈化
五氯苯胺	760	657	354
腐霉利	未檢出	未檢出	未檢出
五氯苯	270	189	147
四氯硝基苯	160	145	113
四氯苯胺	35	17	未檢出
a-BHC	110	69	64
b-BHC	35	29	28
r-BHC	14	12	12
d-BHC	未檢出	未檢出	未檢出
O,p’-DDT	未檢出	未檢出	未檢出
p,p’-DDT	未檢出	未檢出	未檢出
P,p’-DDE	未檢出	未檢出	未檢出
六氯苯	510	506	128
五氯硝基苯	2110	2008	1887
甲基五氯苯基硫醚	5010	4879	4092
狄氏劑	未檢出	未檢出	未檢出
滅菌丹	21	未檢出	未檢出
敵稗	未檢出	未檢出	未檢出

　　回收率結(jié)果比較：見下表2：

項(xiàng) 目	硫酸磺化法回收率（%）	弗羅里硅柱凈化法回收率（%）	GPC凈化法回收率（%）
五氯苯胺	46.8	87.4	89.8
腐霉利	45.2	89.1	92.1
五氯苯	56.7	92.3	95.5
四氯硝基苯	78.9	91.0	91.2
四氯苯胺	45.5	81.8	89.8
a-BHC	93.5	94.5	94.9
b-BHC	82.3	80.7	88.8
r-BHC	85.9	87.6	92.6
d-BHC	86.8	88.0	95.1
O,p’-DDT	92.9	84.0	94.0
p,p’-DDT	86.7	88.6	91.6
P,p’-DDE	76.5	82.1	92.3
六氯苯	24.8	95.3	94.6
五氯硝基苯	84.3	93.2	93.9
甲基五氯苯基硫醚	65.5	83.8	91.0
狄氏劑	11.2	90.5	92.5
滅菌丹	5.42	92.1	93.1
敵稗	4.35	93.2	94.5

　　討論

　　1、傳統(tǒng)的浸泡提取法與微波提取法得率并沒有差別，但微波提取法用時(shí)少，用的提取劑量也少，節(jié)約了時(shí)間和試劑，也就是節(jié)約了成本。

　　2、硫酸磺化可以除油脂，狄氏劑、DDT、滅菌丹和敵稗的標(biāo)樣回收率極低，但本底加標(biāo)回收時(shí)卻很高，原因是本底中的大量雜質(zhì)沒有得到去除，干擾了檢測(cè)結(jié)果，造成假陽(yáng)性。

　　3、用弗羅里硅層析柱凈化可以除去葉綠素，但無(wú)法除去葉黃素和大量的油脂，而GPC凈化可以最好地去除各種雜質(zhì)，得到的譜圖干凈、分離度好。

　　由于GPC可以凈化、濃縮定容一體完成，自動(dòng)化程度高，可連續(xù)無(wú)人操作，節(jié)省了人力，成為大批樣農(nóng)殘分析的首選方法。

　　本研究采用了德國(guó)LC-tech公司生產(chǎn)的全自動(dòng)凝膠滲透凈化儀用于樣品的初級(jí)提純。該儀器填充柱內(nèi)裝了50克200-400目的多孔交聯(lián)的聚苯乙烯聚合物(Bio-BeadsSX3)。本實(shí)驗(yàn)中，GPC的流動(dòng)相為二氯甲烷，壓縮系數(shù)設(shè)定為0.70。GPC淋洗凈化的初始設(shè)置參數(shù)為：

　　流動(dòng)相流速：洹流方式，5mL/min

　　Forerun：840秒；Mainrun：900秒

　　Tailing：300秒

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