果酒果蔬汁512種農(nóng)殘的解決方案
http://www.9999966666.com 檢測通 時間：2014-11-05
【摘要】
多菌靈為美國禁用的農(nóng)藥，具有導(dǎo)致肝癌的風(fēng)險。國家批準使用的農(nóng)藥多菌靈與甲霜靈廣泛使用于谷類、蔬菜、水果等農(nóng)產(chǎn)品，但是目前我國尚無葡萄酒農(nóng)殘限量專項標準。
方案優(yōu)勢
無
采用標準
GB2763《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》
方法/原理/步驟
1.前處理：推薦產(chǎn)品Inertsil NH2/Wondasil NH2固相萃取小柱+尼龍針式過濾器
具體流程如下：
a、提取
稱取15g試樣(精確至0.01g)(果酒為15ml)于50ml.具塞離心管中，加入15ml1%乙酸乙晴溶液，在渦旋混合器上渦旋2min,向具塞離心管中加入1.5g無水乙酸鈉，再振蕩1min，再向離心管中加入6g無水硫酸鎂,振蕩2min，4200r/min離心5min,取7.5ml,上清液至另一干凈試管中，待凈化。
b、凈化
在Sep-Pak Vac柱中加入約2cm高無水硫酸鈉，并將柱子放入下接雞心瓶的固定架上。加樣前先用5ml乙晴＋甲苯(3+1)預(yù)洗柱，當液面到達硫酸鈉的頂部時，迅速將樣品提取液轉(zhuǎn)移至凈化柱上，并更換新雞心瓶接收。在固相萃取柱上加上50ml,貯液器,用25ml.乙晴＋甲苯(3+1)洗脫農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品，合并于雞心瓶中，并在40度水浴中旋轉(zhuǎn)至約0.5ml，于35度下氮氣吹干，用1ml乙晴+水(3+2)溶解殘渣，0.2um微孔濾膜過濾后供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定。
儀器設(shè)備
液相分析條件：推薦我們的色譜柱inertsil sustain c18(3um，2.1*100)或inertsil ODS-3初始條件可參考如下，具體可能要做一定調(diào)整
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步驟
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時間/min
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流速（ml/min）
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流動相A（0.1%甲酸水）%
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流動相B（乙腈）%
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0
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0
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0．4
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99
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1
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1
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3
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0．4
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70
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30
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2
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6
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0．4
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60
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40
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3
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9
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0．4
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60
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40
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4
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15
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0．4
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40
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60
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5
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19
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0．4
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1
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99
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6
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23
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0．4
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1
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99
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7
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23.01
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0．4
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99
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1
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柱溫：40攝氏度
進樣量：10ul
電離源模式：電噴霧離子化
電離源極性：正模式
霧化氣：氮氣
霧化氣壓力：0.28mpa
離子噴霧電壓：4000v
干燥器溫度：350攝氏度
干燥器流速：10l/min
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