方案優勢

略

采用標準

略

方法/原理/步驟

　　色譜條件

　　色譜柱：Hitachi-Inertsil ODS(5μm) 4.6mmI.D.x250mmL

　　柱溫：40℃

　　流速：1.0 mL/min

　　檢測波長：285nm

　　進樣量：10μL

　　流動相：甲醇

　　溶液制備

　　準確稱取一定量α-生育酚和dl-α-生育酚乙酸酯標準品于10ml容量瓶，用甲醇溶解并定容，作為貯備液，然后稀釋得到濃度為5μg/ml的標準品溶液，用0.45μm濾膜過濾，進樣測定。

　　稱取5g飼料樣品于100mL棕色具塞錐形瓶中，準確加入50ml乙醇，磁力攪拌30min后靜置，取上清液于離心管中，2000轉/分鐘離心5min，用0.45μm濾膜過濾，進樣測定。

儀器設備

　　儀器

　　1)四元梯度泵PM1110

　　2)自動進樣器PM1210

　　3)柱溫箱PM1310

　　4)紫外檢測器PM1410

　　5) PM色譜工作站。

實驗結果

　　1、標樣測定

　　根據上述色譜條件，得到α-生育酚和dl-α-生育酚的色譜圖，并且二者得到良好的分離，圖1為生育酚標樣的色譜圖。

　　圖1生育酚標樣色譜圖

　　2、線性相關性

　　對生育酚標準品貯備液逐級稀釋，配置一系列線性溶液，分別進樣測定；實驗結果表明α-生育酚和dl-α-生育酚醋酸酯在1～500μg/ml濃度范圍內線性關系良好，結果見下圖：

　　圖2生育酚線性關系圖

　　圖3 dl-α-生育酚醋酸酯線性關系圖

　　3、飼料樣品檢測

　　某飼料樣品經前處理后測定，檢測到α-生育酚和dl-α-生育酚醋酸酯，檢測結果見圖4。

　　圖4飼料樣品色譜圖

結論

　　采用日立Primaide高效液相色譜儀四元梯度配紫外檢測器，準確地測定了維生素E的含量，在上述色譜條件下和雜質得到很好的分離，該方法線性關系良好。方法簡便實用，紫外檢測器靈敏度高，適用于常規限量檢測。