方案優(yōu)勢(shì)

得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠，檢出限好，適用于配合飼料、濃縮飼料、復(fù)合預(yù)混合飼料、維生素預(yù)混合飼料中維生素A的測(cè)定。

采用標(biāo)準(zhǔn)

參考國(guó)標(biāo)（GB/T 17817-2010）

方法/原理/步驟

　　檢測(cè)步驟：

　　1儀器與試劑

　　1.1儀器

　　LC-10Tvp高效液相色譜儀

　　Vertex色譜柱：150mm×4.6mm×5μm；

　　分析天平，感量為分別為0.001g，0.0001g，0.00001g；

　　圓底燒瓶，帶回流冷凝器；

　　恒溫水浴鍋；

　　旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；

　　超純水器。

　　1.2試劑

　　無(wú)水乙醚：不含過(guò)氧化物；

　　無(wú)水乙醇；

　　正己烷，色譜純；

　　異丙醇，色譜純；

　　甲醇，色譜純；

　　2,6-二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)；

　　無(wú)水硫酸鈉；

　　氮?dú)?純度99%)；

　　碘化鉀溶液；

　　淀粉指示液；

　　硫代硫酸鈉溶液；

　　氫氧化鉀溶液；

　　L-抗壞血酸純品；

　　酚酞指示劑；

　　1,4-二氧六環(huán)；

　　維生素A乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)品：含量≥99%；

　　維生素A標(biāo)準(zhǔn)貯備液；

　　維生素A標(biāo)準(zhǔn)工作液。

　　2試樣溶液的制備

　　2.1皂化

　　稱(chēng)取試樣配合飼料或濃縮飼料適量，置入圓底燒瓶中，加L-壞血酸乙醇溶液，使試樣完全分散、浸濕，加氫氧化鉀溶液，混勻，置于水浴上回流，不時(shí)震蕩防止試樣粘附在瓶壁上，皂化結(jié)束，分別用無(wú)水乙醇、水自冷凝管頂端沖洗其內(nèi)部，取出燒瓶冷卻至40℃。

　　2.2提取

　　定量轉(zhuǎn)移全部皂化液于盛有無(wú)水乙醚的分液漏斗中，用蒸餾水分2次-3次沖洗圓底燒瓶并入分液漏斗，加蓋、放氣，隨后混合，激烈震蕩，靜置、分層。轉(zhuǎn)移水相于第二個(gè)分液漏斗中，分次用乙醚重復(fù)提取兩次，棄去水相，合并三次乙醚相。用蒸餾水多次洗滌乙醚提取液至中性，初次水洗時(shí)輕輕旋搖，防止乳化。乙醚提取液通過(guò)無(wú)水硫酸鈉脫水，轉(zhuǎn)移到棕色容量瓶中，加BHT使之溶解，用乙醚定容至刻度。以上操作均在避光通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。

　　2.3濃縮

　　從乙醚提取液中分取一定體積置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器燒瓶中，在水浴溫度約50℃，部分真空條件下蒸發(fā)至干或用氮?dú)獯蹈伞堅(jiān)眉状既芙獠⑾♂專(zhuān)x心或通過(guò)0.45μm過(guò)濾膜過(guò)濾，用于高效液相色譜儀分析。以上操作均在避光通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。

　　3色譜條件

　　色譜柱：Vertex色譜柱150mm×4.6mm×5μm；

　　流動(dòng)相：甲醇+水=95+5；

　　流速：1.0mL/min；

　　溫度：室溫；

　　進(jìn)樣量：20μL；

　　檢測(cè)波長(zhǎng)：326nm。

　　4維生素A標(biāo)準(zhǔn)高效液相色譜圖

儀器設(shè)備

　　LC-10Tvp梯度高效液相色譜儀配置

　　LC-10Tvp高壓恒流泵：2臺(tái)

　　SPD-10Tvp紫外檢測(cè)器：1臺(tái)

　　SCL-10Tvp系統(tǒng)控制器：1臺(tái)

　　7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥：1套

　　色譜工作站：1套(VI2010、N2000、N3000選用)

　　液相色譜柱：1支(C18 4.6*250mn,5um)

　　微量進(jìn)樣器：1支(50ul/100ul)

　　進(jìn)樣支架：1只(進(jìn)樣閥用)

　　LC-10Tvp梯度高效液相色譜儀特點(diǎn)

　　LC-10Tvp梯度高效液相色譜儀是南京科捷分析儀器有限公司為了快速地滿(mǎn)足多樣化的客戶(hù)需求，在原有的STI501液相色譜儀的基礎(chǔ)上經(jīng)過(guò)優(yōu)化，利用美國(guó)先進(jìn)技術(shù)開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)，國(guó)內(nèi)加工生產(chǎn)的的一款新型的液相色譜儀。LC-10Tvp等度高效液相色譜儀實(shí)現(xiàn)了人機(jī)對(duì)話(huà)，可實(shí)時(shí)對(duì)儀器的運(yùn)行狀態(tài)進(jìn)行監(jiān)控，并可對(duì)潛在和已出現(xiàn)的故障做出判斷，同時(shí)提供在線(xiàn)解決方案。該儀器也全面實(shí)現(xiàn)了遠(yuǎn)程的準(zhǔn)無(wú)人操作，大大提高了儀器的使用效率，同時(shí)通過(guò)高精度的AS1000自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化進(jìn)樣，最大程度抑制了樣品的交叉污染，提供樣品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色譜儀可廣泛應(yīng)用于研究開(kāi)發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測(cè)、化工分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)等眾多分析領(lǐng)域。

　　主要特點(diǎn)

　　豐富的功能——符合客戶(hù)對(duì)分析的不同需求

　　硬件具有VP功能，記錄維護(hù)信息和操作記錄，符合GLP/GMP要求；系統(tǒng)控制器增具有時(shí)鐘、溫度計(jì)、濕度計(jì)等人性化設(shè)計(jì)的功能。

　　卓越的性能——滿(mǎn)足客戶(hù)對(duì)儀器的嚴(yán)格要求

　　檢測(cè)器采用進(jìn)口氘燈、光電池以及1200條/mm凹面光柵組成的雙光束單色器；精密加工的雙透鏡流通池，控制波長(zhǎng)調(diào)節(jié)的高精度微處理器以及雙路高速的采樣頻率，確保了低噪聲、低漂移及超高靈敏度等特點(diǎn)。

　　VI2010工作站符合多種法規(guī)要求。

　　可靠的結(jié)果——滿(mǎn)足客戶(hù)對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確要求

　　與進(jìn)口儀器做對(duì)比試驗(yàn),分析結(jié)果具有高度的一致性。

　　簡(jiǎn)便的操作——便于客戶(hù)對(duì)軟件的熟練操作

　　軟件采用多窗口模式，操作方便。

　　精美的外觀——滿(mǎn)足客戶(hù)對(duì)儀器的視覺(jué)要求

　　外形精美，帶來(lái)視覺(jué)上的享受。

　　技術(shù)指標(biāo)