方案優勢

可以滿足檢測需求，獲得滿意結果。

采用標準

由于防腐劑種類繁多且具有一定的毒性，因此我國《化妝品衛生規范》視其為限用物質，規定了55種防腐劑的使用限量。

方法/原理/步驟

　　高效液相色譜儀檢測化妝品中防腐劑殘留實驗步驟：

　　1實驗儀器

　　LC-10Tvp型高效液相色譜儀(湖南創特)

　　SPD-10Tvp紫外檢測器(湖南創特)

　　SCL-10Tvp系統控制器(湖南創特)

　　Shimpack VP-ODS 4.6mm×150mm×5µm色譜柱

　　kromasilPhenyl苯基柱4.6mm×150mm×5µm色譜柱

　　YMC-Pack胺基柱4.6mm×250mm×5µm色譜柱

　　柱溫箱

　　超聲波清洗器

　　電子分析天平

　　高速離心機

　　2試劑

　　乙醇(一級色譜純，天津市四友精細化學品有限公司出品)。

　　2%醋酸水溶液(由10mL的醋酸+490mL的二次蒸餾水)

　　對羥基苯甲酸甲酯(C8H8O3，色標5g,含量不少于99.5%，天津市光復精細化工研究所)

　　對羥基苯甲酸乙酯(C9H10O3，色標5g,含量不少于99.5%，天津市光復精細化工研究所)

　　對羥基苯甲酸丙酯(C10H12O3，色標5g,含量不少于99.5%，天津市光復精細化工研究所)對羥基苯甲酸丁酯(C11H14O3，色標5g,含量不少于99.5%，天津市光復精細化工研究所

　　3色譜條件

　　色譜柱：Shimpack VP-ODS(4.6mm×150mm×5µm)C18烷基柱

　　流動相為乙醇：2%的醋酸水溶液=45：35(v/v)

　　流速為：0.8ml/min

　　進樣體積：5uL

　　柱溫為：30℃

　　檢測波長：254nm

　　4標準溶液的制備

　　4.1標準儲備液的配制

　　準確稱取對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯和對羥基苯甲酸丁酯各0.05g，分別用乙醇溶解后移至并定容于4只50mL棕色容量瓶中，配制成濃度為1000ug/mL的各防腐劑標準儲備液，再用SK2510HP型超聲波清洗器超聲脫氣15min，待用。

　　4.2標準使用液的配制

　　分別準確移取上述四種防腐劑標準儲備液100uL置于4只10mL棕色容量瓶中，用乙醇定溶后配制成濃度均為10ug/mL的四種酯類化合物的標準使用液，搖勻備用。

　　4.3標準混合使用液的配制

　　分別準確移取上述四種防腐劑標準儲備液100uL置于同1只10mL棕色容量瓶中，用乙醇定溶后配制成濃度為10ug/mL的四種酯類化合物的標準混合使用液，搖勻備用。

　　5化妝品樣品的選取及處理

　　5.1化妝品的選取任意選擇平時人們所使用的化妝品(膏霜類、固體類、水類、乳液類)。

　　5.2化妝品萃取方法的選取由于超聲波提取能夠持續均勻地作用于樣品，是一種較好的提取方式，而離心處理有利于提取和分離，故實驗選擇了運用超聲離心相結合處理化妝品樣品的方式。

　　5.3化妝品的處理稱取1.000g的化妝品于小燒杯中，加入少量的乙醇及適量的無水硫酸鈉，搖勻，超聲萃取15min，取上清液經5000r/min離心10min，殘渣加入少量乙醇洗滌再提取，合并上清液，取上清液經0.45nm濾膜過濾后，裝進10mL棕色容量瓶中，再加乙醇定溶后待用。

儀器設備

　　LC-10Tvp梯度高效液相色譜儀主要特點：

　　LC-10Tvp梯度高效液相色譜儀是湖南創特為了快速地滿足多樣化的客戶需求，在原有的STI501液相色譜儀的基礎上經過優化，利用美國先進技術開發設計，國內加工生產的的一款新型的液相色譜儀。LC-10Tvp等度高效液相色譜儀實現了人機對話，可實時對儀器的運行狀態進行監控，并可對潛在和已出現的故障做出判斷，同時提供在線解決方案。該儀器也全面實現了遠程的準無人操作，大大提高了儀器的使用效率，同時通過高精度的AS1000自動進樣系統，實現自動化進樣，最大程度抑制了樣品的交叉污染，提供樣品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色譜儀可廣泛應用于研究開發、醫藥檢驗、食品檢測、化工分析、環境監測等眾多分析領域。