HPLC對飼料中三聚氰胺的測定
http://www.9999966666.com 檢測通 時間：2014-10-29
【摘要】
三聚氰胺由于其含氮量高達66%，在“凱氏定氮法”中可以表現出“高蛋白質含量”的假象，添加1%的三聚氰胺就相當于提高了4%的蛋白。因此三聚氰胺常被不法商人用作食品、飼料添加劑，以提升食品、飼料檢測中的蛋白質含量指標。
方案優勢
略
采用標準
《NY／T1372．2007飼料中三聚氰胺的測定》
方法/原理/步驟
檢測流程：
1、樣品提取：稱取2g(精確至0.01g)飼料樣品于50mL玻璃比色管內，準確加入18mL乙腈-水(體積比1：1)和lmL乙酸鋅、lmLHCl(1mol／L)漩渦混勻2min，超聲提取20min，冷卻，取上層提取液轉入離心管中，9000ffmin離心5min。吸取上清液5mL再次轉入離心管中，加入l0mL二氯甲烷，充分震蕩2 min，以4000 r／min離心5 min，吸取上清液轉移入玻璃離心管中待過柱。
2、樣品凈化：將固相萃取柱依次用3 mL甲醇和3 mL水活化后，準確移取上清液過柱，控制過柱速度不超過1.0mL／min。再依次用3 mL水和3 mL甲醇洗滌，棄去流出液。抽近干后，以5mL氨水-甲醇溶液(v／v：5／95)洗脫，收集流出液。洗脫液于50℃下水浴吹氮至干。
3、樣品濃縮：準確加入1.0mL甲醇.水(v／V：2／8)溶液，渦旋混合l min，過0.2μm有機濾膜，待測。
4、分析：上機測定。
HPLC分析的色譜條件為：
固定相：SMT C18色譜柱4.6mmX250mmX5μm；
流動相：乙腈：離子對試劑8:92
流量：1.2mL/min
柱溫：40℃
進樣量：20μL
檢測波長：236nm
出峰時間：5.12min
在蘭博series 4000-熒光檢測系統上進樣，色譜圖如下：
回收率：≥90%
精密度(RSD)：1%~2%
線性范圍：0.1-50μg/mL
相關系數：≥0.9950
最低檢出限：0.1mg/kg
低于國家限量規定
儀器設備
蘭博series 4060高效液相色譜，蘭博熒光檢測器
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深圳市建筑工程檢測鑒定有限公司是一家經深圳市工商行政管理局批準成立、通過了廣東省
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