方案優勢

分析方法簡便，快速，經濟，準確。

采用標準

國家相關標準

方法/原理/步驟

　　1.對照品溶液的配制和測定

　　精密稱取在五氧化二磷減壓干燥器中干燥36h的芍藥苷10.0mg，用甲醇定容成濃度為1.0mg/ml的對照品儲備液。取儲備液500μl于1ml量瓶中，加運行緩沖液至刻度，進樣測定.

　　2.供試品溶液的制備和測定

　　麻仁丸和除濕白帶丸取本品細粉1g，精密稱定，置50 ml量瓶中，加入甲醇至刻度，超聲處理(功率250 W，頻率18kHz)30min，濾過。濾液用運行緩沖液稀釋至適當濃度進樣測定。

　　陰性對照溶液按處方比例及生產制備方法，制得無白芍的麻仁丸和除濕白帶丸空白樣品，按供試品溶液的制備方法制備陰性對照溶液，進樣測定。結果表明，對照品峰與陰性溶液峰沒有重疊。

　　3.標準曲線制備

　　分別取芍藥苷儲備液62.5，125，250，500，1000μl用超純水定容至lml，依次進樣后，以藥物濃度(C)對峰面積與遷移時間之比值(X)進行回歸。同歸方程為：C=-1.2765×0.01+2.7579×0.000001X；r=0.9995；線性范圍為0.0625～1.0mg/ml。

　　4.精密度試驗

　　取濃度為0.25mg/ml的對照品溶液，日內和日間重復進樣5次，測定峰面積與遷移時間之比值，計算精密度.日內RSD為1.61%；日間RSD為3.15%。

　　5.加樣回收率試驗

　　在已知濃度的麻仁丸和除濕白帶丸樣品溶液中分別加入適當芍藥苷對照品溶液進樣分析，測定含量。

　　6.樣品含量測定

　　用本法對麻仁丸和除濕白帶丸樣品進行含量測定。

儀器設備

　　儀器和試劑

　　Bio Focus 30o0型毛細管電泳儀(美國Bio-Rad公司)；融熔石英毛細管柱(未涂漬)50μm×50cm(有效分離長度45.5cm)；微孔濾(0.45μm,)及過濾裝置(Millipore，USA)；超純水器(Milll-Qplus，USA)；對照品芍藥苷由中國藥品生物制品檢定所提供；所用藥材由本院中藥房提供，經重慶市中藥研究院鑒定；麻仁丸(水蜜丸)由太極集團重慶桐君閣制藥廠生產，批號001121；除濕白帶丸(水蜜丸)由四川天府藥業公司生產，批號000806；甲醇為色譜純，其余試劑均為分析純。

　　測定條件運行緩沖液：50mmol/L硼砂緩沖液，用氫氧化鈉調pH為10.6；

　　操作電壓20kV，極性由正到負，檢測波長230nm，柱溫20℃；

　　采用壓力進樣，壓力進樣常數為10psi×S。

　　運行緩沖液和樣品溶液均經045μm微孔濾膜過濾后使用。

　　毛細管沖洗方法：每次開機用超純水沖洗3min，0.1mol/L氫氧化鈉3min，超純水3min，運行緩沖液3min。

　　每次測定之間用運行緩沖液沖洗1min。

討論

　　1.緩沖液條件對芍藥苷分離的影響實驗中考察了pH8～11范圍的緩沖液，結果發現，pH大于9.0時，芍藥苷能夠分離，且所得蜂形較好；當pH小于9.0時，則芍藥苷峰形變壞且遷移時間延長。最后確定最佳pH為10.6，芍藥苷得以很好分離且峰形較好，遷移時間適中。對硼砂濃度在25～100mol/L的范圍內進行了考察，結果發現，隨著濃度的增加分離度增加，但同時電流增加造成基線不穩，兼顧二者關系最后確定硼砂緩沖液濃度為50mmol/L。

　　2.定量準確性從本實驗的分析結果可以看出，HPCE對麻仁丸和除濕白帶丸樣品中芍藥苷的定量是準確有效的。HPCE較HPLC具有高效、快速、進樣體積小、溶劑消耗少和抗污染能力強等特點。本實驗中HPCE的理論板數可達到10萬以上，分離效率高于HPLC。由方法學考察結果可見.本法精密度高，穩定性和重現性好。本實驗結果無疑為麻仁丸和除濕白帶丸中芍藥苷的定量提供了一個新的途徑，也可為同類中成藥的質量控制提供參考。