方案優(yōu)勢

無

采用標(biāo)準(zhǔn)

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　一.液相色譜測定試樣準(zhǔn)備步驟：

　　二.液相色譜測定步驟：

　　液相色譜測試條件：

　　a) 色譜柱：反向柱C18 150mm或250mm×4.6mm(內(nèi)徑)5 ,或相當(dāng)者。

　　b) 檢測器：二級管陣列檢測器(DAD)或紫外-可見光檢測器(UV-VIS)。

　　c) 檢測波長：360nm。

　　d) 流動相：乙腈+水=65+35。

　　e) 流速：1.0mL/min。

　　f) 柱溫：35℃。

　　g) 進(jìn)樣體積：20。

　　三.說明

　　1.除非另說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682所規(guī)定的二級水。

　　2.測定甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線時，分別吸取5ug/mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)水溶液0.5mL、1mL、4mL、10mL和120ug/mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)水溶液1mL，按上述試樣準(zhǔn)備步驟后五步完成，空白試驗即為上述試樣準(zhǔn)備步驟后五步不加萃取試樣。甲醛標(biāo)準(zhǔn)液需新鮮配制。

　　3.回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線的系數(shù)應(yīng)大于0.99，否則要從新測定。

　　4.測試需在同一個工作日完成。

　　四.儀器與設(shè)備

　　1. 高效液相色譜儀：配二極管陣列檢測器(DAD)或紫外-可見光檢測器(UV-VIS)

　　2. 超聲波清洗器：40kHz

　　3. 恒溫水浴振蕩器

　　4. 分析天平：感量1mg

　　5. PH計：精確到0.1PH單位

　　6. 膜過濾器：針筒式或其他形式，配有0.45有機相過濾膜

　　7. 具塞錐形瓶：25mL、50mL、100mL

　　8. 容量瓶：100mL

　　9. 移液管：1mL、2mL、10mL

　　五.計算公式：

　　X—試樣中甲醛含量，

　　A—樣液中甲醛衍生物的色譜峰面積

　　Cs—標(biāo)準(zhǔn)工作液中甲醛的濃度，

　　V—萃取液的體積，

　　F—萃取液的稀釋倍數(shù)，如果色譜測定時甲醛濃度高而進(jìn)行試樣液稀釋的倍數(shù)。

　　As—標(biāo)準(zhǔn)工作液中甲醛衍生物的色譜峰面積

　　M—試劑樣品的質(zhì)量，g

儀器設(shè)備

　　儀器與設(shè)備

　　1. 高效液相色譜儀：配二極管陣列檢測器(DAD)或紫外-可見光檢測器(UV-VIS)

　　2. 超聲波清洗器：40kHz

　　3. 恒溫水浴振蕩器

　　4. 分析天平：感量1mg

　　5. PH計：精確到0.1PH單位

　　6. 膜過濾器：針筒式或其他形式，配有0.45有機相過濾膜

　　7. 具塞錐形瓶：25mL、50mL、100mL

　　8. 容量瓶：100mL

　　9. 移液管：1mL、2mL、10mL