方案優勢

無

采用標準

相關標準

方法/原理/步驟

　　一、富馬酸二甲酯的用途與危害：

　　富馬酸二甲酯(Dimethyl fumarate ,簡稱DMF)是一種抑制霉變的生物殺滅劑，具有高效、低毒、光譜和適應pH值范圍寬(3.0~8.0)等特點，能有效抑制多種霉菌、酵母菌和細菌的生長，對黃曲霉素抑制效果最佳，適用于各種食品和飼料防霉、糧食貯存、水果防腐保鮮及蠶繭、衣物、圖書防霉、防蛀等。另外這些霉菌在潮濕環境下保存或運輸過程中會導致皮革家具或鞋類產品變質，故常被用在家具內部的小袋中或加在鞋盒里，但是，接觸到該產品的消費者也會受到傷害，富馬酸二甲酯通過衣服滲透到消費者的皮膚上，引起皮膚接觸性皮炎痛楚、刺激、發紅和灼傷；在某些情況下，也有報告說出現急性呼吸疾病。皮炎特別不容易治療，因此富馬酸二甲酯的存在成為一種嚴重的危險。

　　二、富馬酸二甲酯的檢測

　　2.1檢測儀器與試劑

　　儀器：

　　ULC-200高效液相色譜儀(UV-100可變波長紫外檢測器和色譜數據處理器)；

　　超聲波提取器；

　　旋轉蒸發儀；

　　圓底燒瓶100mL；

　　具塞錐形瓶100mL；

　　微量進樣器10 mL；

　　針式過濾頭0.45μm；

　　具塞量筒5 mL。

　　試劑：除非另有規定，僅使用分析純試劑

　　乙醇95%(AR級)，重蒸后使用；

　　乙酸乙酯：經5A分子篩脫水處理；

　　富馬酸二甲酯：純度≥98%。

　　2.2檢測條件

　　流動相：乙醇-水(90:10，V/V)

　　紫外檢測波長：216nm

　　固定相C18 250mm*4.6mm，5um不銹鋼柱

　　進樣量范圍：0.036~2.960μg

　　靈敏度：0.2Aμfs

　　2.3檢測方法

　　3.3.1富馬酸二甲酯提取

　　a、皮革樣品

　　取有代表性試樣，剪成約5 mm×5 mm小片，從混合樣中稱取約5.0g(精確至0.01g)，置于具塞錐形瓶中，加入30 mL經5Å分子篩脫水乙酸乙酯，將錐形瓶密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中，在超聲波提取器中超聲萃取10min，將萃取液潷入圓底燒瓶；再用20 mL脫水乙酸乙酯重復上述步驟1次，合并萃取液，在旋轉蒸發儀上濃縮近3 mL，具塞量筒中定容5mL。

　　b、紡織品及填充物、干燥劑等輔料樣品

　　取有代表性試樣，剪成約5 mm×5 mm小片(粉狀或顆粒狀樣品直接稱取)，從混合樣中稱取約5.0g(精確至0.01g)，置于具塞錐形瓶中，加入30 mL經5Å分子篩脫水乙酸乙酯，將錐形瓶密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中，在超聲波提取器中超聲萃取10min，將萃取液潷入圓底燒瓶；再用20 mL脫水乙酸乙酯重復上述步驟1次，合并萃取液。在旋轉蒸發儀上濃縮近3 mL，具塞量筒中定容5mL。

　　2.3.2標準溶液的配制

　　準確稱取富馬酸二甲酯標準品0.02g用脫水乙酸乙酯溶解并定容至25mL,再逐級稀釋，配制成濃度分別為1、5、10、20、50、100μg/mL的系列溶液，液相色譜儀(HPLC)進樣測試。

　　注：富馬酸二甲酯(DMF)保留時間為10.11min。

儀器設備

　　ULC-200液相色譜儀