“毒淀粉”中順丁烯二酸(酐)檢測的解決方案
http://www.9999966666.com 檢測通 時間：2014-09-26
【摘要】
所謂“毒淀粉”，主要是指在淀粉中添加了順丁烯二酸酐。順丁烯二酸酐(Maleic anhydride)簡稱馬來酸酐或失水蘋果酸酐，遇水即水解成順丁烯二酸(又稱馬來酸)。加入淀粉后可增加食物的彈性、黏性及外觀光亮度，但會對人體腎臟造成極大損傷。目前，我國國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2760－2011未將順丁烯二酸酐列為食品添加劑。我國現(xiàn)有的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 23296.21－2009采用高效液相色譜及內(nèi)標(biāo)法對食品模擬物中順丁烯二酸及順丁烯二酸酐
方案優(yōu)勢
2012年，浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測研究院采用Platisil ODS C18液相色譜柱開發(fā)了基于高效液相色譜(HPLC)測定淀粉及其制品中順丁烯二酸和順丁烯二酸酐總含量的方法。該方法的靈敏度高、準(zhǔn)確度好、前處理操作簡單，適用于淀粉及其制品中順丁烯二酸和順丁烯二酸酐總含量的批量檢測。
采用標(biāo)準(zhǔn)
國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 23296.21－2009
方法/原理/步驟
樣品前處理
取2.50 g樣品(精確至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹機(jī)磨碎后稱取)，加入25 mL體積分?jǐn)?shù)5%的乙醇水溶液，渦旋2 min，超聲提取10 min后用提取液定容至50 mL，搖勻，12000 r/min離心5 min后，過膜上機(jī)測定。
儀器設(shè)備
色譜條件
色譜柱：Platisil ODS C18，250 mm×4.6 mm，5μm
流動相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)
流速：1.0 mL/min
柱溫：30℃
進(jìn)樣量：15μL
檢測器：UV 214 nm
色譜柱的選擇
參考標(biāo)準(zhǔn)GB 25544-2010及有關(guān)馬來酸的文獻(xiàn)報道，為減少目標(biāo)物出峰時間附近物質(zhì)的干擾，延長其色譜保留時間，本方法采用Platisil ODS C18色譜柱，與普通ODS C18柱相比，該色譜柱可以純水為流動相。
順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖
含順丁烯二酸陰性樣品加標(biāo)的譜圖
回收結(jié)果
回收結(jié)果顯示
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回收率
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88%～89%（添加水平：10、50、100 mg/kg）
|
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相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=5）
|
< 2%
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線性范圍
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0.25～100 mg/L
|
|
定量下限
|
5.0 mg/kg
|
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深圳市建筑工程檢測鑒定有限公司是一家經(jīng)深圳市工商行政管理局批準(zhǔn)成立、通過了廣東省
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