乳制品中有機氯農殘檢測的解決方案
http://www.9999966666.com 檢測通 時間：2014-09-26
【摘要】
牛奶中有機氯農藥殘留含量是影響牛奶質量安全的重要因素之一, 有機氯農藥具有毒性大、難降解、水溶性低和酯溶性高的特點, 可隨食物鏈發生富集放大,對人體健康和生態環境造成很大危害。 這里采用SPE固相萃取柱-ProElut Florisil進行前處理凈化，氣相色譜法檢測牛奶中有機氯農藥殘留的解決方案。
方案優勢
前處理簡單，回收率損失少，固相萃取柱凈化效果明顯、方法重現性好等優點。
采用標準
《GBT 23210-2008 牛奶和奶粉中511種農藥GC-MS測定-標準》。
方法/原理/步驟
1適用范圍
適用于牛奶等液態乳制品中α-六六六、β-六六六、δ-六六六、γ-六六六、4,4’-滴滴滴、4,4’-滴滴涕、2,4’-滴滴涕、4,4’-滴滴伊的檢測。
2樣品準備/提取
牛奶、原料乳等液態奶制品
(1) 稱取10 g樣品，加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，渦旋混合1 min；
(2) 再依次加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，4 g氯化鈉，2 mL 200 g/L乙酸鉛溶液，渦旋振蕩混合5 min，4000 rpm離心5 min；
(3) 取上清液10 mL(相當于5 g樣品)，作為上樣液待凈化。
3 SPE柱凈化ProElut Florisil 1000 mg/6 mL
(1)活 化：
加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，流出液棄去；
(2)上 樣：
將上樣液加入柱中，收集流出液；
(3)洗 脫：
加入5 mL丙酮：正己烷=1：9，收集流出液，合并步驟(2)、(3)流出液；
(4)濃 縮：
在40℃下通入氮氣將流出液濃縮至大約0.5 mL，正己烷定容至1 mL，供GC檢測。
儀器設備
4 GC分析條件
4.1色譜柱：DM-1701 30 m×0.32 mm×0.25μm
4.2進樣口溫度：260℃
檢測器溫度：310℃
升溫程序：初始溫度70℃，以30℃/min升溫至205℃，保持2 min，再以10℃/min升溫至280℃， 保持3 min
4.3載氣：氮氣，流速：1.0 mL/min；尾吹，流速：30 mL/min
4.4進樣方式：分流進樣，分流比50：1
進樣量：1μL
回收結果
牛奶樣品中8種有機氯農藥殘留添加回收結果
|
NO.
|
化合物名稱
|
添加水平（mg/kg）
|
回收率（%）
|
|
1
|
α-六六六
|
0.1
|
95.27
|
|
2
|
β-六六六
|
0.1
|
96.20
|
|
3
|
δ-六六六
|
0.1
|
92.35
|
|
4
|
γ-六六六
|
0.1
|
99.41
|
|
5
|
4,4’-滴滴滴
|
0.1
|
98.26
|
|
6
|
4,4’-滴滴涕
|
0.1
|
107.85
|
|
7
|
2,4’-滴滴涕
|
0.1
|
99.90
|
|
8
|
4,4’-滴滴伊
|
0.1
|
104.55
|
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深圳市建筑工程檢測鑒定有限公司是一家經深圳市工商行政管理局批準成立、通過了廣東省
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