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2026年09月10日星期四

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水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定-迪馬科技

http://www.9999966666.com 檢測通時間：2014-09-23

【摘要】

甲氧芐啶作為磺胺類藥物的增效劑，與磺胺類一起使用時，可增強其療效幾倍甚至幾十倍。正是由于其獨特的作用，甲氧芐啶在養(yǎng)殖業(yè)病害防治中被廣泛應(yīng)用。根據(jù)我國農(nóng)業(yè)部農(nóng)辦質(zhì)[2011]1號文件要求，自2011年4月1日起，所有新申報無公害農(nóng)產(chǎn)品的淡水魚中甲氧芐啶作為必檢項目列入，限量值為50 μg/kg。

方案優(yōu)勢

本方案具有如下優(yōu)勢： 1.簡化提取步驟：不需經(jīng)過調(diào)整pH值、二氯甲烷反萃等復(fù)雜步驟即可完成甲氧芐啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作為提取液； 2.降低實驗成本：采用ProElut PXC固相萃取柱，5 mL氨水甲醇洗脫，遠(yuǎn)低于國標(biāo)方法中15 mL洗脫液用量；而提取步驟的簡化也會使實驗成本降低； 3.減少雜質(zhì)的干擾，回收率達(dá)80%以上，保證實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性； 4.本方案檢測限為20 μg/kg，與國標(biāo)方法《GB 29702-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定高效液相色譜法》一致。

采用標(biāo)準(zhǔn)

《GB 29702-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定高效液相色譜法》

方法/原理/步驟

　　1、適用范圍

　　適用于水產(chǎn)品，如蝦仁、鱈魚等中甲氧芐啶的檢測，方法檢出限是20μg /kg。

　　2、提取

　　(1)取5.0 g樣品與15 mL溶液A*、1 mL乙酸鉛(200 g/L)、7 mL三氯甲烷混合，振蕩2 min，超聲提取5 min，8000 rpm下離心2 min，收集上清液；

　　(2)將下層殘留物用15 mL溶液A、1 mL乙酸鉛(200 g/L)按照步驟(1)重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，待凈化。

　　*溶液A：5%乙酸水―甲醇(70：30，V/V)

　　3、凈化—ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)

　　a活化：5 mL甲醇、5 mL溶液A活化；b上樣：加入待凈化液，棄去流出液；c淋洗：依次加入5 mL溶液A，5 mL甲醇，棄去流出液；d洗脫：加入5 mL 5%氨水甲醇，收集流出液；e重新溶解：將洗脫液在40℃下減壓蒸餾近干，用流動相溶液定容至1 mL，供HPLC分析。

儀器設(shè)備

　　4、色譜條件

　　色譜柱：Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5μm(Cat# 99603)

　　流速：1.0 mL/min

　　進樣量：20μL

　　柱溫：30℃

　　檢測器：UV 230 nm

　　流動相：0.1%甲酸水溶液：甲醇= 80：20

　　水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測定相關(guān)產(chǎn)品信息：

貨號	名稱	規(guī)格
樣品前處理
68204	混合型陽離子交換反相固相萃取柱 ProElut PXC	150 mg/6 mL, 30/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取裝置	12位
4803	1,3,6 mL柱管通用連接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正壓兩用泵，無油	1/pk
99013	抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)	1/pk
37177	針頭式過濾器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
37180	針頭式過濾器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
色譜柱及保護柱
99603	反相高效液相色譜柱 Diamonsil C18(2)	250 × 4.6 mm，5 μm
6201	EasyGuard C18 保護柱套裝	10 × 4.0 1個柱套 + 2個柱芯
標(biāo)準(zhǔn)品
56-46984-250MG	甲氧芐啶[738-70-5]	250 mg
HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對試劑
50102	甲醇 HPLC級	4 L
50144	甲酸 HPLC級	50 mL
50132	乙酸 HPLC級	50 mL
通用色譜產(chǎn)品
52401B	瓶架/藍(lán)色	50 孔
52401A	瓶架/白色	50孔
5323	樣品瓶（棕色/螺紋）	2 mL, 100/pk
5325	樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝）	100/pk
H80465	HPLC 進樣針	25 μL