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食品中黃曲霉毒素檢測解決方案

http://www.9999966666.com 檢測通 時間:2014-09-22

【摘要】

上海西寶生物推出新型、快速、低成本的ProElutTM固相萃取方法。該方法可實現與免疫親和柱法相當的高精度回收率結果,但使用成本卻大大降低。ProElutTM固相萃取法單個樣品的檢測成本為免疫親和柱法的1/4,酶聯免疫法的1/2,同時ProElutTM固相萃取法簡單易操作、不需要專用的大型設備、對操作人員要求不高,特別適用于各種食品生產企業及檢測機構,將大大降低黃曲霉毒素的檢測成本。

方案優勢

新型、快速、低成本

采用標準

相關標準

方法/原理/步驟

  1、適用范圍

  適用于花生等糧谷中黃曲霉毒素的檢測。

  2、樣品準備

  (1)稱取2 g樣品,加入5 mL水混勻,靜置10 min;

  (2)加入20 mL乙腈,渦旋混合2 min,超聲10 min;

  (3)加入5 g NaCl,渦旋混合2 min,6000 rpm離心2 min,取出上清液;

  (4)向殘渣中加入20 mL乙腈,渦旋混合2 min,超聲10 min,6000 rpm離心2 min,取出上清液;

  (5)合并步驟(3)、(4)上清液,40℃下減壓蒸至低于2 mL,待凈化。

  3、SPE柱凈化——ProElut AFT 1500 mg/12 mL

  (1活化:

  10 mL乙腈水活化;

  (2上樣:

  將待凈化液加入小柱,并用10mL乙腈分三次清洗旋蒸瓶,加入柱中(流速控制在1 mL/min),收集流出液;

  (3洗脫:

  加入10 mL乙腈(流速控制在1 mL/min),收集流出液,合并步驟(2)、(3)流出液;

  (4衍生:

  將流出液在40℃下減壓蒸至完全干燥,依次加入0.5 mL正己烷和0.5 mL三氟乙酸,旋好玻璃塞充分混勻衍生液,45℃靜置10 min,吹干衍生液,用10%乙腈水定容至1 mL。

  4、分析條件

  色譜柱:C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm

  流速:1.0 mL/min

  檢測器:*熒光檢測器,Ex:365 nm;Em:435 nm

  柱溫:30℃

  進樣量:20μL

  流動相:A:水B:異丙醇+乙腈=3+2

  梯度

 

時間(min)
0
10
10.1
20
20.1
30
A(%)
80
80
0
0
80
80
B(%)
20
20
100
100
20
20

  5、添加回收結果

  5.1花生的添加回收結果

分析物 添加水平(ug/kg) 回收率(%)
黃曲霉毒素B1 7.5 91.83
0.5 87.46
0.1 81.23

  5.2花生樣品黃曲霉毒素B1(添加水平7.5 ug/kg)檢測HPLC圖

  5.2.1黃曲霉毒素標準15.0 ug/L HPLC圖

  5.2.2花生樣品黃曲霉毒素B1(添加水平7.5 ug/kg)檢測HPLC圖

  5.2.3花生樣品黃曲霉毒素B1(空白)檢測HPLC圖

  5.3

  5.3.1黃曲霉毒素標準1.0 ug/L HPLC圖

  5.3.2花生樣品黃曲霉毒素B1(添加水平0.5 ug/kg)檢測HPLC圖

  5.3.3花生樣品黃曲霉毒素B1(空白)檢測HPLC圖

  5.4

  5.4.1黃曲霉毒素標準0.2 ug/L HPLC圖

  5.4.2花生樣品黃曲霉毒素B1(添加水平0.1 ug/kg)檢測HPLC圖

  5.4.3花生樣品黃曲霉毒素B1(空白)檢測HPLC圖

儀器設備

  熒光檢測器

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