方案優(yōu)勢

根據(jù)目標(biāo)物雙氰胺的結(jié)構(gòu)特征，采用獨特的ProElut DCD雙氰胺專用固相萃取小柱，很好保留目標(biāo)物雙氰胺，去除干擾物，達(dá)到凈化目的，回收率在80%以上

采用標(biāo)準(zhǔn)

參照國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　1適用范圍

　　本方法適用于牛奶、奶粉等乳制品中雙氰胺的檢測。

　　2樣品準(zhǔn)備

　　(1)奶粉：稱取1 g樣品于離心管中，向離心管中加入2 mL水，混勻；

　　牛奶：稱取2 g樣品于離心管中；

　　(2)向離心管中加入1mL乙酸鉛(200 g/L)、2 g NaCl、10 mL乙腈，渦旋混合2 min，6000 rpm下離心5 min；

　　(3)收集上清液，殘渣依次用10 mL、10 mL乙腈按照步驟(2)提取兩次。

　　(4)合并三次上清液，混勻，取15 mL(相當(dāng)于0.5 g奶粉或者1 g牛奶)待凈化。

　　3 SPE柱凈化——ProElut DCD(Cat.#: 65359)

　　(1)活化： 10 mL乙腈；

　　(2)上樣：將待凈化液加入小柱，棄去流出液；

　　(3)淋洗：向柱中加入10 mL乙腈，棄去流出液；

　　(4)洗脫：向柱中加入30 mL5%氨水-乙腈溶液，收集流出液；

　　(5)重新溶解：將洗脫液35℃下減壓蒸至近干，用流動相定容至1 mL，上機分析。

儀器設(shè)備

　　1分析條件

　　色譜柱：Inspire Hilic，250 mm×4.6 mm，5μm(Cat# 81406)

　　流速： 1.0 mL/min

　　檢測器： 218 nm

　　柱溫： 30℃

　　進樣量： 20μL

　　流動相： A：0.01 mol/L乙酸銨(用乙酸調(diào)節(jié)pH至4.0)

　　B：乙腈

　　A : B=5 : 95

　　2添加回收結(jié)果

         3檢測相關(guān)產(chǎn)品信息

色譜圖

　　雙氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(0.25 mg/L)

　　牛奶中雙氰胺檢測(添加水平0.25 mg/kg)的液相色譜圖

　　牛奶中雙氰胺檢測(空白)的液相色譜圖

　　奶粉中雙氰胺檢測(添加水平0.50 mg/kg)的液相色譜圖

　　奶粉中雙氰胺檢測(空白)的液相色譜圖