方案優勢

操作簡便，檢測限低，回收率好，可滿足膠囊和片劑用明膠中有害元素鉻的控制,保證用藥安全有效。

采用標準

本文參考2010年《中國藥典》，以硝酸鈀為基體改進劑，采用微波消解石墨爐原子吸收法測定了藥用空心膠囊中的鉻含量。

方法/原理/步驟

　　1.實驗部分

　　1.1儀器

　　島津AA-7000原子吸收分光光度計

　　1.2實驗器皿及試劑

　　實驗所用器皿均為玻璃制品(50%硝酸浸泡24小時)；實驗所用酸均為優級純試劑，實驗用水為超純去離子水。

　　1.3樣品的前處理

　　將阿莫西林膠囊和感冒靈膠囊中的藥劑取出后，分別稱量約0.5 g空心膠囊，置于聚四氟乙烯消解罐內，加入硝酸5～10 mL，混勻，浸泡過夜，蓋好內蓋，旋緊外套，置于微波消解爐內，進行消解(按儀器規定的消解程序操作)。消解完全后，將消解罐置于電熱板上，120℃緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，過濾沉淀(鈦白粉)后，用2%硝酸轉入50 mL量瓶中，定容至刻度，搖勻，待測。同法制備空白。

　　2.結果與討論

　　2.1儀器工作參數膠囊鉻元素檢測

　　波長357.9 nm，狹縫寬0.7 nm，點燈方式BGC-D2，燈電流10 mA，熱解石墨管，石墨爐升溫程序見表1。

　　2.2標準曲線

　　配制0.00, 2.00, 4.00, 6.00和10.00μg/L鉻的標準溶液，采用30 mg/L硝酸鈀做基體改進劑(進樣量10μL)，總進樣體積為30μL，得到圖2，元素鉻的工作曲線。

　　在0.00～10.00μg/L濃度范圍內，鉻的濃度與吸光度有著良好的線性關系，相關系數為r=0.9999。按照實驗方法，對空白溶液重復測定11次，根據3倍的標準偏差除以曲線斜率求得鉛的方法檢出限分別為：0.16μg/L。

　　2.3樣品測定結果

　　分別稱取阿莫西林膠囊和感冒靈膠囊2份膠囊樣品，微波消解定容后，分別測定試樣中的鉻含量，其結果見表2。

　　實驗結果表明市場銷售該批次的阿莫西林膠囊和感冒靈膠囊樣品中的鉻含量小于限量值2 mg/Kg。

　　2.4加標回收實驗

　　以同樣的方法進行前處理，對阿莫西林膠囊和感冒靈膠囊樣品，進行了加標回收率實驗，其結果見表3。

儀器設備

　　島津AA-7000原子吸收分光光度計