方案優(yōu)勢

為了增加樣品通量、提高在復(fù)雜基質(zhì)中分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，本方案采用了Thermo Scientific TSQ Quantum GC三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行分析。TSQ Quantum GC?能同時分析多達(dá)3000個選擇性反應(yīng)監(jiān)測（timed-SRM）離子對。此方法一次進(jìn)樣可以篩選和確認(rèn)超過1000種農(nóng)藥，每種化合物至少兩個SRM離子對，符合歐盟法令96/23/EC的要求。

采用標(biāo)準(zhǔn)

歐盟法令96/23/EC

方法/原理/步驟

　　三重四極桿GC-MS/MS和離子阱GC-MSn與QuEChERS樣品前處理方法結(jié)合用于不同食品基質(zhì)中農(nóng)藥的分析已經(jīng)被研究多次5,6,7。但是固相萃取(SPE)作為一種凈化方法在一些國家仍然是農(nóng)藥殘留分析的官方方法。本文介紹了一種分析青刀豆中303種農(nóng)藥的方法，方法中用乙腈進(jìn)行提取，SPE凈化，然后在TSQ Quantum GC-MS/MS上用timed-SRM進(jìn)行分析。研究測定了青刀豆中0.010 mg/kg濃度水平的303種農(nóng)藥分析的線性、平均回收率和精密度。

　　圖1：樣品前處理過程，包括萃取、凈化和溶劑置換

　　在青刀豆中添加的303種農(nóng)藥，包括有有機(jī)氯、有機(jī)磷、氨基甲酸酯和擬除蟲菊酯類等不同種類，在GC-MS/MS上40分鐘內(nèi)完成分析，如圖2。由于歐盟法令96/23/EC規(guī)定每種農(nóng)藥需要至少兩個離子對以確認(rèn)結(jié)果，因此，TSQ Quantum GC在timed-SRM模式下的一次分析中測定652個SRM離子對。Timed-SRM功能可以根據(jù)每種農(nóng)藥的保留時間，在很多小的重疊的窗口上記錄所有652個離子對。系統(tǒng)為每種化合物自動優(yōu)化每個離子對的駐留時間，從而在一次運(yùn)行過程中獲得所有農(nóng)藥的最高靈敏度。

　　圖2：總離子流色譜圖顯示40分鐘內(nèi)洗脫得到303種農(nóng)藥

　　本方案采用TSQ Quantum GC在timed-SRM模式下檢測652個SRM離子對，實現(xiàn)了一次分析運(yùn)行過程中測定青刀豆中的303種農(nóng)藥。樣品分析前進(jìn)行了樣品前處理，包括SPE凈化步驟。青刀豆中所有農(nóng)藥的靈敏度輕易達(dá)到了0.004 mg/kg。在0.010 mg/kg濃度下的線性和回收率都在規(guī)定范圍內(nèi)。每種農(nóng)藥的驗證是通過兩個SRM離子對，其不同濃度下的離子比例非常穩(wěn)定。Timed-SRM模式是篩選和測定基質(zhì)樣品中大量低濃度農(nóng)藥的最有效的方法。而且，Pesticide Analyzer Reference(農(nóng)殘分析手冊)中給出的條件簡化了數(shù)百種農(nóng)藥SRM離子對的儀器設(shè)置，從而最大程序地簡化了復(fù)雜的SRM方法開發(fā)工作。

儀器設(shè)備

　　秉承著25年在氣相色譜/三重四極質(zhì)譜中技術(shù)的領(lǐng)先優(yōu)勢，Thermo Fisher Scientific儀器公司推出了最新一款的氣相串接質(zhì)譜儀TSQ Quantum GC，該款高效的GC/MS/MS提供了業(yè)界領(lǐng)先的性能和指標(biāo)，可最大限度地滿足用戶定量分析上的需求。

　　TSQ Quantum GC是氣相串接質(zhì)譜中的革命性產(chǎn)品，具有獨一無二的高選擇性反應(yīng)監(jiān)測(H-SRM)功能，可有效增加對復(fù)雜基質(zhì)中待測目標(biāo)物檢測的選擇性，另外定量增強(qiáng)數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)掃描(QED-MS/MS)功能，可同時提供定量和定性的結(jié)果。

　　除此之外，GC和LC模式切換并同EI和CI的切換選項使整個系統(tǒng)可更為靈活地滿足用戶的質(zhì)譜分析要求。

　　TSQ Quantum GC可為您提供：

　　?最高的專業(yè)級靈敏度

　　?最佳的專業(yè)級選擇性

　　?最低的定量檢測限

　　?同時完成定量和定性分析(QED-MS/MS)

　　?每秒超過300對的SRM離子傳輸

　　功能強(qiáng)大的TSQ Quantum GC

　　?GC/MS和LC/MS之間具有可切換性

　　?質(zhì)量范圍達(dá)m/z3000

　　?掃描速度達(dá)5000 Da/s

　　?唯一的零串?dāng)_碰撞室

　　?PPINICI-用于篩選目的脈沖正負(fù)化學(xué)源切換

　　?DEP和DIP固體進(jìn)樣裝置

　　?數(shù)字氣體流量控制

　　?不懈除真空便可完成EI和CI的離子盒切換

　　?自動進(jìn)行EI/CI分析的組合離子盒