賽默飛世爾氣質(zhì)聯(lián)用檢測復(fù)雜基質(zhì)中12種農(nóng)殘量方案
http://www.9999966666.com 檢測通 時(shí)間:2013-12-17

【摘要】
目前,關(guān)于食品中農(nóng)藥多殘留的分析方法的已有較多報(bào)道,但這些方法所分析樣品多是干擾較少的水果蔬菜品種,通過一定凈化處理后,絕大部分干擾雜質(zhì)得到了有效的去除,對(duì)檢測要求不高。然而對(duì)于基質(zhì)更為復(fù)雜的蔥、茴香類樣品,其基體成分與某些農(nóng)藥的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)相似, 對(duì)檢測分析具有極大挑戰(zhàn)。
方案優(yōu)勢
本方案主要目的是在三重四極質(zhì)譜的選擇性反應(yīng)監(jiān)測技術(shù)(SRM)基礎(chǔ)上建立起快速、穩(wěn)定的洋蔥、茴香中殺螨劑和殺菌劑等12種農(nóng)藥的同時(shí)檢測方法。通過SRM掃描排除基質(zhì)的干擾,對(duì)12種農(nóng)藥準(zhǔn)確地進(jìn)行定性、定量分析。
采用標(biāo)準(zhǔn)
三重四極質(zhì)譜的選擇性反應(yīng)監(jiān)測技術(shù)(SRM)
方法/原理/步驟
稱取試樣25.0 g,加入50.0 mL乙腈,用勻漿機(jī)高速勻漿2 min后用濾紙過濾,濾液收集到裝有5 g~7 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中,收集濾液40 mL~50 mL,劇烈震蕩1 min,室溫下靜置,待乙腈相和水相分層后吸取乙腈10.00mL,在水80℃浴鍋上加熱揮發(fā)濃縮至1.0 mL。
將Carb/PSA柱(500 mg / 500 mg,6 mL)用5.0 mL乙腈+甲苯(3+1)預(yù)淋條件化,倒入樣品濃縮液,用50 mL燒杯接收洗脫液,用25 mL乙腈+甲苯(3+1)分4~5次涮洗盛濃縮液的容器后淋洗Carb/PSA柱。將盛有洗脫液的燒杯在55℃電熱板上,揮發(fā)濃縮至約0.5 mL。加正已烷5.0 mL,濃縮至約0.5 mL,并重復(fù)一次,用正已烷準(zhǔn)確定容至5.0 mL,待測。
按照信號(hào)噪音比10:1為最低限推算該方法的最低檢測限在0.5~5μg/kg之間,結(jié)果列于表1中。
儀器設(shè)備
秉承著25年在氣相色譜/三重四極質(zhì)譜中技術(shù)的領(lǐng)先優(yōu)勢,Thermo Fisher Scientific儀器公司推出了最新一款的氣相串接質(zhì)譜儀TSQ Quantum GC,該款高效的GC/MS/MS提供了業(yè)界領(lǐng)先的性能和指標(biāo),可最大限度地滿足用戶定量分析上的需求。
TSQ Quantum GC是氣相串接質(zhì)譜中的革命性產(chǎn)品,具有獨(dú)一無二的高選擇性反應(yīng)監(jiān)測(H-SRM)功能,可有效增加對(duì)復(fù)雜基質(zhì)中待測目標(biāo)物檢測的選擇性,另外定量增強(qiáng)數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)掃描(QED-MS/MS)功能,可同時(shí)提供定量和定性的結(jié)果。
除此之外,GC和LC模式切換并同EI和CI的切換選項(xiàng)使整個(gè)系統(tǒng)可更為靈活地滿足用戶的質(zhì)譜分析要求。
TSQ Quantum GC可為您提供:
?最高的專業(yè)級(jí)靈敏度
?最佳的專業(yè)級(jí)選擇性
?最低的定量檢測限
?同時(shí)完成定量和定性分析(QED-MS/MS)
?每秒超過300對(duì)的SRM離子傳輸
功能強(qiáng)大的TSQ Quantum GC
?GC/MS和LC/MS之間具有可切換性
?質(zhì)量范圍達(dá)m/z3000
?掃描速度達(dá)5000 Da/s
?唯一的零串?dāng)_碰撞室
?PPINICI-用于篩選目的脈沖正負(fù)化學(xué)源切換
?DEP和DIP固體進(jìn)樣裝置
?數(shù)字氣體流量控制
?不懈除真空便可完成EI和CI的離子盒切換
?自動(dòng)進(jìn)行EI/CI分析的組合離子盒
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