方案優勢

江蘇天瑞儀器股份有限公司基于強大的研發和應用能力特別為眼鏡行業制定了一套對鎳析出量進行定性分析的解決方案。

采用標準

相關標準

方法/原理/步驟

　　1原理：被測試鎳釋放的對象被放入人造汗水測試液中一星期。使用原子吸收或電感耦合等離子體光譜測試溶液中溶解的鎳的濃度。鎳的釋放用微克每平方厘米每星期(ug/cm2/week)表示。

　　2試劑

　　除了特殊說明，所有試劑為分析純或更高級別且不含鎳。

　　去離子水、氯化鈉、DL-乳酸、尿素、氨水、硝酸、脫脂溶液。

　　3主要前處理設備

　　3.1 pH計

　　3.2恒溫水浴鍋

　　4樣品前處理

　　4.1測試溶液的準備

　　測試溶液準備人造汗水由去離子水組成并含有：0.5%(m/m)氯化鈉，0.1%(m/m)乳酸，0.1%(m/m)尿素，1%(m/m)氨水。在使用之前，確保測試溶液的pH在6.40～6.60之內。測試溶液應在制備后的3h之內使用。

　　4.2釋放程序

　　4.2.1將樣品擱于支架并懸于測試容器中(4.1)。加入一定量的測試溶液約1mL每平方厘米測試面積。懸空的樣品應完全浸入測試溶液中。記下樣品面積和所用測試溶液的體積。蓋緊容器阻止測試液的蒸發。平穩的將容器放入恒溫水浴鍋，(30±2)℃，168h,不要攪動。

　　4.2.2一周之后，從測試液中去除樣品，用少量去離子水沖洗，將沖洗液加入測試液中。定量轉移測試液到合適體積的容量瓶中。為了防止溶解鎳再沉淀，加入稀硝酸和去離子水到測試溶液中，使其在定容至刻線后含有約1%的硝酸。

　　4.3平行樣

　　至少做2個相同的樣品。

　　4.4空白試驗

　　重復空白試驗應在測試樣品的同時進行。使用相同的容器和支架，相同的程序除了容器中沒有樣品。使用相同量的測試液，沖洗液和稀硝酸。

　　5樣品測試

　　5.1儀器

　　5.1.1 AAS-6000型原子吸收光譜儀(天瑞儀器)

　　5.1.2 ICP-2000型單道掃描式ICP原子發射光譜儀(天瑞儀器)

　　5.2工作曲線標準溶液的配制

　　單位：mg/L

　　6結果數據

　　6.1鎳的釋放

　　樣品的鎳釋放，d，表示每微克每立方厘米每星期(ug/cm2/week)，方程如下：

　　d=V×(C1-C2)/1000×a

　　式中：

　　a----測試對象的樣品面積，cm2

　　V----測試溶液的稀釋體積，mL

　　C1----一周后稀釋的測試液中鎳的濃度，ug/L

　　C2----一周后空白溶液中鎳濃度的平均值，ug/L

　　6.2結果的校正

　　將6.1所得結果乘以0.1，得到校正分析值。

　　7結果與討論

　　7.1實驗譜圖

　　7.1.1 AAS

　　7.1.2 ICP

　　7.2方法檢出限

　　方法檢出限公式：DL=3SD/k

　　式中：DL----方法檢出限

　　SD----測量10次樣品空白溶液的強度的標準偏差

　　k-----標準曲線的斜率

　　計算結果見下表：

　　單位：mg/kg

儀器設備

　　AAS-6000型原子吸收光譜儀、ICP-2000型單道掃描式ICP原子發射光譜儀