固相膜萃取鄄超聲洗脫鄄原位衍生法分析水中不同極性農(nóng)
http://www.9999966666.com 來源:分析化學期刊 時間:2013-08-28
建立了水中極性除草劑和非極性殺蟲劑固相膜萃取鄄超聲洗脫鄄原位衍生鄄氣相色譜質(zhì)譜方法。在樣pH抑3時,采用C8固相萃取膜,10 min可完成1000 mL水中兩類化合物的萃取;將膜片置于反應瓶中,加入2 mL丙酮溶劑和衍生試劑,對殺蟲劑進行超聲洗脫、對除草劑進行洗脫衍生。其洗脫、衍生時間為30 min。以HP鄄5MS(30 m伊0. 25 mm伊0. 25滋m)為分析柱,采用負化學源技術在10 min內(nèi)完成兩類物質(zhì)的檢測。由于衍生試劑與酸性除草劑是特定的官能團之間的反應,并且衍生時間較短,因此殺蟲劑的回收率不受影響。方法實現(xiàn)了不同極性有機物的同時萃取、同時檢測。在10 ~250滋g/ L線性范圍內(nèi)各組分線性關系良好,相關系數(shù)R2 >0. 9978,檢出限<1. 0滋g/ L。不同基質(zhì)、不同濃度的加標回收率在88% ~ 107%之間;相對標準偏差在3. 6% ~9. 7%之間。
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