檢測認證人脈交流通訊錄
- 蜂王漿是世界上公認的唯一可供人類直接服用的高活性成分的超級營養(yǎng)食品。 10- 羥基-2- 癸烯酸(10-HDA)是蜂王漿特有的一種不飽和脂肪酸，由于這種酸在自然界的其它物質中沒有，只存在于蜂王漿中，所以也稱為王漿酸。分離出的純王漿酸呈白色晶體，在新鮮的蜂王漿中多以游離形式存在，性質比較穩(wěn)定，具有很好的殺菌、抑菌、抗疲勞、抗衰老作用和抗癌、抗放射的功能，為此許多保健食品均添加有蜂王漿。因此作為評價蜂王漿及其制品質量優(yōu)劣的主要指標之一的10-HDA 含量測定顯得尤其重要。至今為止，10-HDA 含量測定有薄層掃描法、分光光度法、氣相法、液相法，且多見于分析蜂王漿中的10-HDA 。薄層掃描法、分光光度法專屬性和準確性較差，氣相法處理繁瑣，目前最為通用的是H P L C法。液相法處理簡單、結果準確，本公司基于以上情況，建立了超聲提取、冷藏沉淀后，用對羧基苯甲酸乙酯做內標，反相液相色譜法測定蜂王漿及其制品中1 0 -H D A 含量的方法，取得了令人滿意的結果。 一、主要性能特點: 1）、蜂王漿中葵烯酸檢測分析液相色譜儀LC-3000C整套系統(tǒng)由P3000高壓輸液泵（二元梯度）、UV3000分光檢測器、分析型動態(tài)高壓混合器、進樣閥、溶劑托盤、色譜柱、反控色譜工作站軟件等組成；安裝、調試及使用都非常簡單。 2）、P3000高壓輸液泵是以CPLD技術為核心，由單片機控制的高精密輸液泵系統(tǒng)。全數字頻率發(fā)生系統(tǒng)，先進的馬達驅動系統(tǒng)友好的人機顯示界面使操作很方便，先進的泵頭及單項閥設計思路，融匯了當今世界上最先進的經驗，使該系統(tǒng)在各種條件下都能保證輸液的精度及重復性。 3）、UV3000是一種分光檢測器，可以匹配任何輸液泵，適用于化學分析、農藥、制藥、化工等領域有著廣泛的應用。采用了全數字、高集成化設計理念，大大降低儀器的噪聲；基于數字信號傳輸和處理，該檢測器的信號可直接輸入到計算機的串行口進行采集，完全甩掉了傳統(tǒng)儀器必須使用的數據采集卡！ 二、儀器主要配置和檢測分析條件： (1). 主要儀器配置： 1、LC-3000高效液相色譜儀；2、色譜柱：C18，250*4.6*10 或250*4.6*5 3、高速離心機（大于4500r/min；50ml）4、超聲波震蕩儀；5、渦旋混合器； 6、分析天平（萬分之一）；7、溶劑過濾器（帶0.45um有機、水系過濾膜和真空泵）； （2）、主要試劑： 1.純凈水（二次蒸餾水） 2.甲醇：分析醇 3.乙醇：優(yōu)級純 4.內標物：對羥基苯甲酸甲酯含量99.0% 5.10-HAD標準品：99.0%以上。使用前應在放有濃硫酸的減壓干燥器內減壓干燥24h 6.10-HAD標準溶液：取干燥后的10-HAD標準品約25mg，精密稱定，加無水乙醇溶解并移入1000ml容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含內標物約0.65mg。7.鹽酸（C=0.03mol/L）：量取0.1mol/L鹽酸100ml，加入200ml重蒸餾水中。 （3）.色譜條件： 色譜柱為Kromasil C18 柱，流動相為V(甲醇):V(水):V(磷酸)=55:45:0.2，流速1.0ml/min，對羧基苯甲酸乙酯作內標，檢測波長210nm。本法簡單、快速、準確，重現性好，回收率高(97.6%～101.8%)。 （4）.樣品處理 樣品解凍至室溫后用玻璃棒攪勻，取約0.5g，置于已稱定的50ml容量瓶中，精密稱定，加0.03mol/L鹽酸1ml和水2ml，置漩渦混合器上混合使樣品溶解，加無水乙醇30ml，邊加邊輕輕搖動，再精密加入內標溶液10ml，并用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，立即置超聲波中超聲15min，或置漩渦混合器上振蕩15min，取出，在3000r/min下離心10min后測定。如不能及時測定，應放置在冰箱中冷藏待測。
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