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深圳市東利電子有限公司

檢測認證人脈交流通訊錄

測鉛、鎘、鉻(總量)原子吸收光譜儀法

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    •   產品描述:需測鉛、鎘、鉻的產品類別:1、電線電纜;2、電路板、塑料外殼等(含電路板中的電容、電阻、玻璃等物質);3、電池(包括金屬或非金屬物質);4、金屬組件。要說明的是,元器件封裝暫屬豁免范圍,其封腳是錫鉛合金,熔化點高于純錫,但其鉛的含量比例大大于錫,是因為如果封腳是純錫,過波峰焊或回流焊時,管腳的錫會一起溶化下來,會造成焊接不良;如是37:63左右比例的鉛錫合金,鉛就會先熔到線路板的焊盤上,也會造成焊接不良。國家質檢總局用的是原子吸收光譜儀。儀器原理和原子熒光光譜儀基本相同,只是(銳線)光源、原子化器(系統)和分光系統是在一條直線上,而后者是成90度。原子吸收光譜分析法的優點是:

        ①檢出限低,靈敏度高。火焰原子吸收法的檢出限可達10-9 g(ppm級),石墨爐原子吸收法的還可高1-3個數量級(可達ppb級)。

        ②測量精度好。火焰原子吸收法測定中等和高含量元素的相對偏差可小于1%,測量精度已接近于經典化學方法。石墨爐原子吸收法的測量精度一般為3-5%。

        ③選擇性強,方法簡便,分析速度快。由于采用銳線光源,樣品不需要經繁瑣的分離,可在同一溶液中直接測定多種元素,測定一個元素只需要數分鐘,分析操作簡便、迅速。

        ④應用范圍廣。即能用于微量分析有能用于超微量分析,從測定的元素來說,可測定的元素多達70多種,不僅可以測定金屬元素,也可用間接的方法測定非金屬元素和有機化合物。

        下面是國家質檢總局的《電子電氣產品中鉛、鎘和鉻的測定火焰原子吸收光譜法》

        范圍

        本標準規定了電子電氣產品中鉛、鎘和鉻的密閉壓力罐消解-火焰原子吸收光譜測定方法。本標準適用于WEEE和RoHS兩項指令所涉及的10大類民用及工業用電子電氣產品中限用有害物質鉛、鎘和鉻的測定。它覆蓋了電子電氣產品所有材質如聚合物、金屬及電子制品。本方法適用于同時測定電子電器產品中總鉛、總鎘和總鉻含量。方法的最低檢測濃度為:鉛(Pb)0.2μg/ mL、鎘(Cd)0.02μg/ mL、鉻(Cr)0.2μg/mL。其中鉻的測定結果可作為電子電氣產品中六價鉻的定量篩選方法。

        方法提要

        對電子電氣中的金屬組件,直接采用常規低溫酸消解方法處理,使其成為可溶性鹽類。對其余的電子電氣組件,采用密閉高溫壓力消解法處理:將拆分破碎的樣品置入聚四氟乙烯罐中,加入硝酸和雙氧水,用不銹鋼外套擰緊,在高溫和密閉容器內將樣品溶解。消解液導入火焰原子吸收光譜儀中原子化,利用Pb、Cd和Cr原子在特定波長下的吸光度與濃度的正比關系對鉛、鎘和鉻進行定量分析。3設備和試劑3.1設備3.1.1原子吸收光譜儀配鉛、鎘和鉻空心陰極燈。3.1.2烘箱,能加熱至180℃。3.1.3聚四氟乙烯罐(帶蓋)以及不銹鋼罐外套。

        3.2試劑和材料除非另有說明,均使用符合國家標準或專業標準的試劑,去離子水或等同純度的水。3.2.1硝酸(HNO3):優級純3.2.2雙氧水(H2O2):分析純3.2.3鹽酸(HCl):優級純3.2.4鉛、鎘、鉻標準溶液:國家標準物質,濃度為100μg/mL或1000μg/mL。

        4測定步驟4.1樣品處理4.1.1電線電纜類:先將電線電纜表層洗凈(用中性洗潔劑、去離子水、乙醇等),自然風干后用工具剪碎成大小不超過2mm×2mm的樣品。4.1.2電路板類、塑料外殼等:用電鋸鋸成粉末樣,或先機械破碎再用研磨機研磨成粉末樣。電容、電阻等小型電子器件、玻璃組件等:用機械方法破碎成大小不超過2mm×2mm的樣品。4.1.3電池類:金屬組件(如外殼、電極等)歸入5.1.4類,非金屬組件(如電池內填充物)經混合均勻后可直接取樣。4.1.4金屬組件:用金屬切割機或機床處理成細條狀或粉末樣。

        4.2樣品消解4.2.1高溫壓力消解法:適用于4.1.1~4.1.3類樣品。準確稱取0.2g~0.5g樣品至聚四氟乙烯罐中,加入8mL HNO3(3.2.1),5 mL H2O2(3.2.2),蓋上聚四氟乙烯蓋子,擰緊不銹鋼外套,置入烘箱中于180±5℃加熱4小時。冷卻至室溫。取出聚四氟乙烯罐,此時,樣品中含有的有機物應完全被消解,溶液清亮,將溶液小心轉移至100mL容量瓶中,用水洗滌聚四氟乙烯罐及蓋子3-4次,洗滌液并入容量瓶中,定容至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀產生,用濾紙或濾膜過濾,保留濾液待測。同時做試劑空白實驗。

        4.2.2常規低溫酸消解法:適用于4.1.4類樣品準確稱取0.5g樣品至燒杯或錐形瓶中,加入3mL水、3mL HNO3(3.2.1),蓋上表面皿,等待反應平息。如果樣品尚有殘留,置電熱板上溫熱,視溶解程度可補加1~2 mL HNO3(3.2.1),直到樣品完全溶解。硝酸不能溶解的金屬或合金,可補加5~10mLHCl(3.2.3),低溫加熱溶解。溶解完全后,冷卻,并轉移至100mL容量瓶中,用水洗滌并定容至刻度。同時做試劑空白實驗。

        4.3測定4.3.1原子吸收光譜儀參數選用火焰原子吸收光譜法,可根據儀器說明書要求自己選擇測試條件,一般儀器使用條件為:

        元素測定波長,nm其他可選波長,nm通帶寬度,nm火焰背景校正Pb 217.0 283.3 1.0 C2H2-air開Cd 228.8 326.2 0.5 C2H2-air開Cr 357.9 429.0 0.2 C2H2-air開

        4.3.2校準曲線使用鉛、鎘、鉻標準溶液(4.6),用水逐級稀釋,配成下列標準溶液(含2%HNO3介質,單標和混合標準均可):Pb(μg/mL):0,1,2,3,5,10;Cd(μg/mL):0,0.1,0.2,0.3,0.5,1;Cr(μg/mL):0,1,2,3,5,10。此標準溶液系列可在4℃保存1個月。測量標準溶液的吸光度,以吸光度值對應濃度繪制校準曲線,并計算擬合曲線參數(斜率、截距、線性系數、特征濃度等)。

        4.3.3樣品測定及結果表示在測定校準曲線的同時測定消解液(4.2)的吸光度值,根據校準曲線計算出消解液中Pb、Cd和Cr濃度。如果消解液中Pb、Cd和Cr濃度超出校準曲線最高點濃度值,則應對消解液進行適當稀釋后再測定。樣品中Pb、Cd和Cr含量按公式(1)計算:C=(A-B)×V×N/W………………………(1)式中:C——樣品中Pb、Cd或含量,μg/g;A——從校準曲線計算得出的樣液濃度,μg/mL;B——從校準曲線計算得出的空白溶液濃度,μg/mL;V——消解液定容體積,mL;N——消解液稀釋倍數;W——樣品稱樣質量,g。

        5精密度在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15%。我們公司可提供國產儀器:原子吸收分光光度計(火焰)

        產品類型號為: WFX-310

        -性能指標*波長范圍:   190~900nm*波長準確度:  ±0.5nm*分辨率:    光譜帶寬0.2nm時分開雙錳線(279.5nm和         279.8nm)且谷峰能量比<30﹪*基線穩定性:  ≦0.005A/30min*背景校正系統:氘燈背景校正1A時≥30倍-光源系統*燈安裝數:2支燈可同時供電(1支預熱)*燈電流調節微機控制調整電流,調節范圍0-20mA *燈電源供電方式方波脈沖供電-光源系統*單色儀:Czerny-Turner型光柵單色儀*光柵刻線:   1800條/nm*焦距:277mm*閃耀波長:250nm*光譜帶寬:   0.1nm,0.2nm,0.4nm,1.2nm四檔切換-檢測與數據處理系統*檢測器:    高靈敏度、寬光譜范圍光電倍增管*電學微機系統:光能量及負高壓自動平衡*顯示方式:LED顯示能量值及測量值,具有濃度直讀功能*讀數方式:具有瞬時值、時間平均值、峰高、峰面積值四種方式積分或采樣時間范圍0.1—19.9秒*標尺擴展: 0.1—99倍*數據處理方式:自動計算樣品平均值、標準偏差、相對標準偏差、統計數據。重復次數選擇范圍1—99*測量方式:可測定3-7個標準點,自動擬合工作曲線靈敏度自動校正*結果打印:   多重打印功能,可全部或分別打印測試數據、工作         曲線、信號圖形和分析功能*儀器自檢:具有檢查各種功能鍵當前狀態的功能-火焰分析*燃燒器:10cm單縫全鈦燃燒器*霧化室:    耐腐蝕全塑霧化室*噴霧室:金屬套高效玻璃噴霧趨*位置調節:高度調節,水平調節,轉動角度調節*氣路系統:   具有乙炔漏氣自動報警功能空氣—乙炔火焰代表元素Cu:特征濃度≤0.03mg/L檢出限≤0.006mg/L外形尺寸及重量主機:1020(長)Х490(寬)Х540(高)mm3 80kg

        注:1、WFX-320原子吸收風光光度計與WFX-310的區別是:WFX-320可擴展加WF-1E石墨爐電源,進行無火焰分析。

        2、當需測高溫(熔化)元素鈦、鎢、銫等時,需用“富氧-空氣-乙炔火焰分析法的WFX-110B型儀器;4、用于測RoHS,火焰(法)原子吸收分光光度計的精度已足夠,火焰/石墨爐原子吸收分光光度計的精度一般為ppb級(十億分之一級),價格貴很多。5、每種元素對應每種燈,均為選購件,價格不全相同,共有88種元素燈供用戶選擇。

        產品類型號為: WFX-110B

        -性能指標*波長范圍:    190~900nm*波長準確度:   優于±0.25nm*分辨率:     光譜帶寬0.2nm時分開雙錳線(279.5nm和279.8nm)且谷峰能量比<30﹪*基線穩定性:   ≦0.004A/30min*背景校正系統:  氘燈背景校正1A時≧30倍*自吸效應背景校正:1.8A時≧30倍*燈安裝數:    6燈座自動轉換(其中兩支可直接使用高性能空心陰極燈)*光柵刻線:    1800條/nm*結果打印:    可打印階段測試數據或最終分析報告,能夠使用Excel軟件編輯*氣路保護:    具有漏氣、空氣欠壓、異常滅火報警與自動保護功能*檢測器:     高靈敏度、寬光譜范圍光電倍增管*霧化室:     全塑霧化室*點火方式:    自動點火

        -產品特點(1)專利技術:富氧—空氣—乙炔火焰法分析(2)自動轉換的光源系統可直接使用高性能空心陰極燈(3)自動切換光譜帶寬、自動點火、全自動波長掃描及尋峰。(4)完善的安全保護:對燃氣泄露、空氣欠壓、異常滅火具有報警和自動安全保護功能。(5)電路設計采用大規模可編程邏輯陣列、芯片間總線(Inter IC Bus)技術,使用歐式插座、AMP接插件等高可靠性電器連接件(6)標準RS-22串口通訊(7) Windows 98/Me操作系統中文應用軟件  i.可實現樣品自動稀釋、工作曲線自動擬合、靈敏度自動校正、標準加入法  ii.樣品濃度、含量自動計算、重復測量自動計算平均值、標準偏差、相對標準偏差  iii.順序進行同一樣品多元素測定  iv.可打印階段測試數據或最終分析報告,使用Excel編輯處理數據(8)可配石墨爐系統(選購)實現無火焰分析

    深圳市東利電子有限公司

    李錦崇

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