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檢測認證人脈交流通訊錄

單測汞原子熒光光譜儀法

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    •   產品描述:僅測汞元素的產品會有:1、電線電纜;2、電路板、塑料外殼等(含電路板中的電容、電阻、玻璃等物質);3、電池(包括金屬或非金屬物質);4、金屬組件。國家質檢總局提的標準里用的是原子熒光光譜儀,該儀器原理是: 試樣溶液通過火焰原子化器或無火焰原子化器時,試樣溶液中許多金屬元素變為基態原子而成為原子蒸氣,此時如有自光源發出的強射線照射到原子蒸氣上,則金屬原子將吸收其中特征波長光的能量而從基態激發到高一級能態,這些激發的金屬原子在由激發態降落至基態時發出了與激發光波長相等的熒光。這種與激發光的波長相同的熒光稱為共振熒光,是原子熒光分析中最常用的一種熒光。還有兩種是另外因素產生的“階梯線熒光”和“自線熒光”均不被用來測量。各元素的原子所發射的熒光波長不同,所發射的熒光強度和單位體積的原子化器中該元素的基態原子數目成正比,所以可進行熒光定量分析。

        儀器工作示意圖如下:(圖略)光源穿過透鏡到原子化器上,90度折射后再穿過另一物鏡,到單色器后,進入檢測器,檢測器讀取數據。國家質檢總局的《電子電氣產品中汞的測定 原子熒光光譜法》1、方法:對電子電氣中的金屬組件,直接采用常規低溫酸消解方法處理,使其成為可溶性鹽類。對其余的電子電氣組件,采用密閉高溫壓力消解法處理:將拆分破碎的樣品置入聚四氟乙烯罐中,加入硝酸和雙氧水,用不銹鋼外套擰緊,在高溫和密閉容器內將樣品溶解。消解液導入原子熒光光譜儀(也有叫“原子熒光分光光度計”的)中,利用汞離子與還原劑如硼氫化鈉反應生成的原子態的汞,引入石英爐中輻射出原子熒光。熒光的強度與消解液中汞離子的濃度成(正)比。1、設備:原子熒光光譜儀配汞空心陰極燈。烘箱(又稱“鼓風干燥箱”),能加熱至180℃。聚四氟乙烯罐(帶蓋)以及不銹鋼罐外套。2、試劑和材料除非另有說明,均使用符合國家標準或專業標準的試劑,去離子水。⑴硝酸(HNO3):優級純⑵雙氧水(H2O2):分析純⑶鹽酸(HCl):優級純⑷汞標準溶液:國家標準物質,濃度為100μg/mL或1000μg/mL。⑸硼氫化鈉(NaBH4)或硼氫化鉀(KBH4)分析純⑹氫氧化鈉(NaOH):分析純3、測定步驟⑴樣品處理①電線電纜類:先將電線電纜表層洗凈(用中性洗潔劑、去離子水、乙醇等),自然風暴干后用工具剪碎成大小不超過2mm╳2mm的樣品。②電路板類、塑料外殼等:用電鋸鋸成粉末樣,或先機械破碎再用研磨機研磨成粉末樣。電容、電阻等小型電子器件、玻璃組件等:用機械方法破碎成大小不超過2mm╳2mm的樣品。③電池類:金屬件組件(如外殼、電極等)歸入④類,非金屬組件(如電池內填充物)經混合均勻后可直接取樣。④金屬組件:用金屬切割機或機床處理成細條狀或粉末樣。⑵樣品消解

        ① 準確稱取0.2g—0.5g樣品至聚四氟乙烯罐中,加入8mL HNO3(3中⑴),5mL H2O2(3中⑵),蓋上聚四氟乙烯蓋子,擰緊不銹鋼外套,置烘箱中于180±5℃加熱4小時。冷卻至室溫。取出聚四氟乙烯罐,此時,樣品中含有的有機物應完全被消解,溶液清亮,將溶液小心移至100mL容量瓶中,用水洗滌聚四氟乙烯罐及蓋子3—4次,洗滌液并入容量瓶中,定容至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀產生,用濾紙或濾膜過濾,保留濾液待測。同時做試劑空白實驗。

        ② 常規低溫酸消解法:適用于4⑴中的④金色組件類樣品準確稱取0.5g樣品至燒杯或錐形瓶中,加入2mL水、3mL HNO3(3中⑴),5mL H2O2(3中⑵),蓋上表面皿,等待反應平息。如果樣品尚有殘留,置電熱板上溫熱,視溶解程度可補加1—2mL HNO3(3中⑴),直到樣品完全溶解。硝酸不能溶解的金屬或合金,可補加5—10mL HCl(3中的⑶),低溫加熱溶解。溶解完全后,冷卻,并轉移至100mL容量瓶中,用水洗滌并定容至刻度。同時做試劑空白實驗。⑶測定

        ① 原子熒光光譜儀參數選用雙道原子熒光光譜法,可根據儀器說明書要求自己選擇測試條件,一般儀器使用條件為:負高壓230V,燈電流23mA,載氣(高純氬氣)流速400mL/min,屏蔽氣(高純氬氣)流速1000mL/min。原子化器溫度200℃,原子化器高度:8mm。用3% HNO3做載流,用0.2g/L NaBH4或KBH4(3中的⑸)溶液做還原劑。

        ② 校正曲線使用汞標準溶液(3中的⑷)逐級稀釋,配成含Hg 0,2,4,6,8,10(μg/mL)的校準溶液(含3% HNO3),該校準溶液應當日配制。測量校準溶液的熒光強度,以熒光強度值對應濃度繪制校準曲線,并計算擬合曲線參數(斜率、截距、線性系數等)。

        ③ 樣品測定及結表示在測定校準曲線的同時測定消解液(4中的⑵)的熒光強度,根據校準曲線計算出消解液中Hg的濃度。如果消解液中Hg濃度超出校準曲線最高點濃度值,則應對消解液進行適當稀釋后再測定。樣品中Hg含量按下公式計算:

        Hg(μg/g)=(A-B)╳V╳N10-3/W 式中:A——從校準曲線計算得出的樣液濃度,μg/L;

        B——從校準曲線計算得出的空白溶液濃度,μg/L;

        V——消解液定容體積,mL;

        N——消解液稀釋倍數;

        W——樣品稱樣質量,g。5.精密度

        在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對誤差值不得超過算術平均值的15%。產品類型號為: AF-610C

        -性能指標精密度RSD:  ≤1%線性范圍:   3個數量級檢出限DL(μg/L):As Sb Bi Se Te Pb Sn為≤0.03         Ge為≤0.3         Zn為≤2.0         Cd為≤0.001         Hg為≤0.003

        -產品特點 (1)全新的大屏幕液晶顯示和專用鍵盤(2)軟件功能齊全,中文菜單,操作簡便,易于掌握(3)具有熒光信號圖形實時顯示功能(4)熒光信號圖形標尺自動縮放(5)可測定7個標準點,自動擬合工作曲線,并可刪除異常點(6)具有單步運行和連續運行兩種操作功能(7)可打印儀器測量條件、工作曲線、分析報告等多種頁面(8)先進的高集成度模塊化電路設計選購件:(01) VM-10型氣態汞測定技術專用裝置(氣汞裝置)(02) WM-10型超痕量汞測定技術專用裝置(水汞裝置)(03) AS-10型(45位Xn)原子熒光自動進樣器(04) 原子熒光特種燈砷As 硒Se 汞Hg 鉛PB 鉍Bi 錫Sn 鎘Cd 鋅Zn 鍺Ge 銻Sb 碲Te(05) 硼氫化鉀(含量≥98%)

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    李錦崇

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