原料藥中X種元素殘留ICP-MS方法學(xué)與樣品檢測：

專屬性

選擇合適的分析方法，樣品前處理與微波消解條件優(yōu)化，確保無基質(zhì)干擾待測元素的檢測（含方法開發(fā)和優(yōu)化的過程，基質(zhì)是否干擾測定，樣品中含量初步測定）。

系統(tǒng)精密度（100%標(biāo)曲點，連續(xù)測定6次）

取標(biāo)曲100%水平點，重復(fù)進樣6次，考察響應(yīng)值的RSD（不大于5%）。

線性與范圍（6個點，每個點平行測定3次）

取6個點繪制曲線（標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度點為限度10%，20%，50%，100%，150%，200%），針對某些限度較低元素可相應(yīng)調(diào)整各濃度點。回歸方程的相關(guān)系數(shù)（r）不得小于0.999（根據(jù)不同元素響應(yīng)情況相關(guān)系數(shù)會有所調(diào)整）。

檢測限（LOD）

采用連續(xù)測定7次樣品空白溶液，計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD），3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的含量為方法的檢測限。

定量限（LOQ）

采用連續(xù)測定7次樣品空白溶液，計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD），10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的含量為方法的定量限。

準(zhǔn)確度

配制不加標(biāo)液的供試品2份，同時配制供試品加入一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，相當(dāng)于供試品中分別含有元素的80%，100%，120%水平濃度溶液，每個濃度平行制備3份，共9份樣品加標(biāo)溶液，回收率應(yīng)在80.0%-120.0%之間，RSD不大于5.0%. 結(jié)果以當(dāng)天標(biāo)準(zhǔn)曲線測定。

重復(fù)性（配制6份供試品）

配制6份相當(dāng)于供試品中含有元素100%水平溶液（采用供試品+加標(biāo)），分別進樣測定，測定結(jié)果的RSD（不大于5.0%），當(dāng)天標(biāo)準(zhǔn)曲線計算。

中間精密度（配制6份供試品）

配制6份相當(dāng)于供試品中含有元素100%水平溶液（采用供試品+加標(biāo)），由另一名分析人員進樣測定，考察結(jié)果的RSD（不大于5.0%），考察所得12個數(shù)據(jù)的RSD（不大于5.0%），當(dāng)天標(biāo)準(zhǔn)曲線計算。

溶液穩(wěn)定性（1份，5個時間點）

配制供試品（采用供試品+加標(biāo)），分別在室溫下放置0，1, 2, 4，8h取樣測定，與0h比較，考察元素含量的RSD不大于5.0%，結(jié)果以當(dāng)天標(biāo)準(zhǔn)曲線測定。

方法學(xué)驗證報告及圖譜

提供詳細(xì)的方法學(xué)驗證報告、最后確定的詳細(xì)分析條件以及樣品的測定結(jié)果，保存原始數(shù)據(jù)以原版原始記錄至少2年以上。