半夏藥材及飲片生半夏、法半夏、姜半夏、清半夏中水麥冬酸檢查項補充檢驗方法

（BJY 201920）

【檢查】水麥冬酸 照高效液相色譜法（中國藥典2015年版通則0512）測定。

色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；采用二極管陣列檢測器，檢測波長為210nm，流速為每分鐘0.8ml，柱溫為25℃。理論板數按水麥冬酸峰計算應不低于3000。

時間（min） 流動相A（%） 流動相B（%）

0~40 1 99

40~45 1→10 99→90

45~50 10→1 90→99

50~60 1 99

對照品溶液的制備 （臨用新制）取水麥冬酸對照品適量，精密稱定，加乙腈-0.1%磷酸溶液（1:99）制成每 1ml 含 0.25μg 的溶液，作為對照品溶液。

供試品溶液的制備 取供試樣品粉末（過四號篩）約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加水20ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）45分鐘，放冷，再稱定重量，用水補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液10ml至50ml離心管中，加磷酸0.1ml，搖勻，加入乙酸乙酯20ml，搖勻，離心（轉速為每分鐘5000轉），分取乙酸乙酯液，酸液再用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，減壓回收溶劑至干，殘渣加乙腈-0.1%磷酸溶液（1:99）使溶解，并定容至5ml（半夏及生半夏）或2ml（姜半夏、清半夏、法半夏），用微孔濾膜（0.45μm）濾過，取續濾液，即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定。

結果判斷 供試品溶液色譜中，在與水麥冬酸對照品溶液色譜峰保留時間相應的位置上不得出現相同的色譜峰。若出現保留時間相同的色譜峰，則采用二極管陣列檢測器比較相應色譜峰在190～400nm波長范圍內紫外-可見吸收光譜，吸收光譜應不相同。

備注：必要時可采用高效液相色譜-質譜聯用方法確證。建議采用甲醇-0.02%氨溶液（5:95）流動相系統。

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