檢測認證人脈交流通訊錄
抗生素、甲硝唑測試
這真不是您需要的服務？
-
對應法規：化妝品衛生規范2007
CNAS認可項目：是 - 1 范圍 本規范規定了測定祛痘除螨類化妝品中鹽酸美滿霉素、二水土霉素、鹽酸四環素、鹽酸 金霉素、鹽酸多西環素、氯霉素6 種抗生素和甲硝唑的高效液相色譜法。 本規范適用于祛痘除螨類化妝品中鹽酸美滿霉素、二水土霉素、鹽酸四環素、鹽酸金霉 素、鹽酸多西環素、氯霉素和甲硝唑含量的測定。 2 方法提要 鹽酸美滿霉素、二水土霉素、鹽酸四環素、鹽酸金霉素、鹽酸多西環素、氯霉素和甲 硝唑在268nm 處有紫外吸收，可用反相高效液相色譜分離，并根據保留時間和紫外光譜圖 定性，峰面積定量。各組分的檢出限及取1g 樣品時的檢出濃度見表1。 表1 各組分的檢出限和檢出濃度 物質名稱 鹽酸美 滿霉素 甲硝 唑 二水土 霉素 鹽酸四 環素 鹽酸金 霉素 鹽酸多 西環素 氯霉 素 檢出限（ng） 50 50 1 1 1 1 1 定量下限（ng） 150 150 3.3 3.3 3.3 3.3 3.3 檢出濃度（μg/g） 50 50 1 1 1 1 1 最低定量濃度（μg/g） 150 150 3.3 3.3 3.3 3.3 3.3 3 試劑 3.1 甲醇，色譜純。 3.2 乙腈，色譜純。 3.3 草酸，分析純。 3.4 鹽酸（0.1mol/L）：取優級純濃鹽酸（ρ20=1.19g/mL）8.3mL 加水至1L。 3.5 混合標準儲備溶液：分別準確稱取鹽酸美滿霉素、二水土霉素、鹽酸四環素、鹽酸金 霉素、鹽酸多西環素、氯霉素、甲硝唑各0.1000g，用少許甲醇（3.1）及鹽酸（3.4）溶解， 移入100mL 容量瓶中，甲醇定容至刻度，搖勻，配成各組分質量濃度為1.00g/L 的混合標準 溶液。 4 儀器 4.1 高效液相色譜儀，具二極管陣列檢測器，色譜處理機或色譜工作站。 4.2 微量進樣器或自動進樣裝置。 4.3 超聲波清洗器。 5 分析步驟 5.1 樣品預處理 準確稱取樣品約1g 于10mL 具塞比色管中，加入甲醇（3.1）+鹽酸（3.2）=1+1 的混合 溶液至刻度，振搖，超聲提取20min～30min。經0.45μm 濾膜過濾，濾液作為待測溶液備用。 253 5.2 色譜參考條件 色譜柱：C18 柱，250mm×4.6mm I.D.，5μm； 檢測器：二極管陣列檢測器，檢測波長268nm； 流動相：0.01mol/L 草酸溶液（磷酸調節水溶液的pH至2.0）+甲醇+乙腈=67+11+22（HPLC 分析前，經0.45μm 濾膜過濾及真空脫氣）； 流量：0.8mL/min； 柱溫：室溫。 5.3 校準曲線的制備 準確移取不同體積的混合標準溶液（3.5）于10mL 具塞比色管中，用流動相稀釋至刻 度，搖勻。經0.45μm 濾膜過濾備用。在設定色譜條件下，分別取10μL 進行分析。根據標 準系列質量濃度和峰面積繪制校準曲線。 5.4 樣品測定 在設定的色譜條件下進10μL 樣品溶液（5.1）進行分析，若樣品含量過高，應用流動相 稀釋后測定。根據峰面積，從校準曲線上查得相應成分的質量濃度。 6 計算 ρ×V ω（抗生素、甲硝唑）＝ m 式中：ω（抗生素、甲硝唑）——化妝品中抗生素、甲硝唑的質量分數，μg/g； ρ——測試溶液中抗生素、甲硝唑的質量濃度，mg/L； V——樣品定容體積，mL； m——樣品取樣量，g。 7 色譜圖 圖1 抗生素、甲硝唑的色譜圖 1：鹽酸美滿霉素；2：甲硝唑；3：二水土霉素；4：鹽酸四環素； 5：鹽酸金霉素；6：鹽酸多西環素；7：氯霉素 254
