預約須知

1. 對于氮氣吸附，樣品要求如下（若提供的樣品量不足則保證不了結果的準確性）:

（1）.比表面積大于500請提供100mg以上，可以用公式：比表面積*樣品量（g）=15-20來大致確定所需樣品量，實際測試老師會根據情況來確定測試樣品量。

（2）.預約時請寫清楚比表面積范圍，如果由于樣品量少導致結果不準確，我們一般不安排復測。

（3）.在不知道比表面積情況下，一般測試全孔和微孔質量要100mg以上，測試介孔需要250mg以上，為方便取樣，請不要用自封袋裝樣。

2. 一般都是粉末樣品，如是顆粒狀請盡量物理粉碎得比較小，一般要求再3mm以下 。常規測試條件為N2-77 K，其條件請先聯系當地項目經理或客服熱線。

3.脫氣溫度要求在樣品穩定溫度范圍內，不能超過熔點溫度的二分之一?。?！

 

全自動比表面及孔隙度分析儀BET

型號：

麥克2020；麥克ASAP2460；麥克TriStar II 3flex； 康塔AUTOSORB IQ；康塔QUADRASORB SI

測試項目：

a. 77K氮氣吸脫附BET：比表面積、微孔孔徑分布（0.5-2 nm）、介孔分布(2-50 nm)、全孔孔徑分布（0.5-50 nm）；

b. 特殊氣體吸附：常溫二氧化碳、氫氣、甲烷、氮氣； 其他如氧氣、甲苯、一氧化碳 、正己烷、 水蒸氣 、乙酸乙酯等吸附需咨詢當地項目經理;

 

樣品要求：

1.樣品狀態：可為粉末、塊狀、薄膜樣品（塊狀、薄膜樣品要求尺寸小于5 mm）

2.樣品用量：常規情況下比表面積大于500 m²/g，一般準備100 mg以上；若比表面積小于100 m²/g，請提供200 mg以上；表面積在 10 m²/g或者更少，需提供 0.5-1 g；如果對表面積有個大概估計可以用以下公式確定所需樣品量：預期的比表面積*樣品質量（單位是“克”）=5-50㎡。根據測試老師經驗，這個數值控制在15㎡對于測試效果是最佳的。

 

常見問題及回答：

曲線不閉合的原因主要有哪些？

a．一個是設備問題，有可能是漏氣了。儀器真空系統不保壓造成。這樣很容易造成吸附為負，以及造成后續的吸脫附曲線不閉合。 b. 一個是稱樣量問題，稱樣量太少，容易造成測量不準，曲線不閉合。 c. 樣品前處理問題，可能是材料中的雜質在脫氣過程中沒有充分除去。 d．樣品本身比表面積較?。?/p>

 

樣品的比表面積為什么較小？

跟樣品本身的孔型有關系；主要參看孔徑分布圖，以下類型比表面積較?。篴. 本身沒有孔，無孔材料，無吸附，自然測不到較大比表面積；b. 材料主要的孔徑分布為大孔，不含微孔和介孔。一般而言微孔較多的材料比表面積相對大，介孔次之，大孔比表面積較?。?/p>

 

不同孔徑結構分別用哪些模型來表示孔徑分布？

微孔孔徑分布可看HK中的孔徑分布數據； 介孔孔徑分布看BJH中的孔徑分布數據； 全孔孔徑分布看NLDFT或DFT中的孔徑分布數據；

 

為什么要對樣品進行脫氣處理？

目的是除去樣品表面吸附的雜質，如水、油等，一般是將樣品在真空下加熱處理。

 

如何選擇脫氣溫度？

首要原則是不破壞樣品結構。一般脫氣溫度不能高于固體熔點或玻璃的相變點，建議不要超過熔點溫度的一半。我們測試儀器可選溫度范圍一般是室溫-300℃。 考慮到脫氣溫度過高會導致樣品結構的不可逆變化，脫氣溫度過低又可能使脫氣處理不完全導致結果偏小，所以在不破壞樣品結構的基礎上脫氣溫度可適當提高，同時也可以參考化學手冊（如 the Handbook of Chemistry and Physics）以及各標準組織發布的標準方法（如ASTM）。

 

如何選擇脫氣時間？

脫氣時間確定與脫氣溫度、樣品孔道復雜程度有關?？椎涝綇碗s，孔道里的雜質越難出來，需要脫氣時間就越長；脫氣溫度低，分子擴散速度慢，脫氣時間也需要延長；一般樣品的脫氣時間可設置不少于6h，對一些含有復雜微孔樣品其脫氣時間則需要更長。但也有特例，美國藥典規定硬脂酸鎂脫氣時間僅為2h。 注：由于脫氣溫度，脫氣時間以及脫氣真空度都與比表面積值有關，因此BET結果存在誤差是不可避免的，所以測樣需要固定處理條件來進行比較。

 

樣品的比表面積，是否和樣品測試量有關；樣品用量過少會造成哪些影響？

樣品的比表面積只與樣品本身有關，實際上測試量多少并不會改變比表面積的大小；樣品量過少，主要是會造成吸附曲線難以閉合；此外吸附量低，誤差大，得不到準確的比表面積；

為什么外比表面積會為負數？

由于本身比表面積小，沒有吸附就會出現儀器誤差的現象， 吸附曲線亂串，也可能跑到負值出現吸附點。

服務簡介

BET測試法是BET比表面積測試法的簡稱，該方法由于是依據著名的BET理論為基礎而得名。BET是三位科學家（Brunauer、Emmett和Teller）的首字母縮寫，三位科學家從經典統計理論推導出的多層分子吸附公式基礎上，即著名的BET方程，成為了顆粒表面吸附科學的理論基礎，并被廣泛應用于顆粒表面吸附性能研究及相關檢測儀器的數據處理中。

檢測項目

適用于各種材料的研究與產品測試，包括測量沸石、碳材料、分子篩、二氧化硅、氧化鋁、土壤、黏土、有機金屬化合物骨架結構等各種材料。

主要測試項目：

1.比表面積測試，主要數據是比表面積值，測試吸附壓力只做到0.4 左右，不含完整的吸脫附曲線。

2.介孔全分析，包含比表面積，介孔（2-50 nm）孔徑分布數據。

3.微孔全分析，包含比表面積，微孔（0.5-2 nm）孔徑分布數據。

4.全孔全分析，包含比表面積，全孔（0.5-50 nm）孔徑分布數據。

5.吸附量測試，可選擇二氧化碳吸附和氮氣吸附，測試溫度范圍為0到60攝氏度，0攝氏度的二氧化碳吸附可以表征微孔孔徑分布。

6.高壓甲烷吸附，測試壓力范圍為0-18個大氣壓，測試溫度范圍為0-100攝氏度。

孔徑分布可做BJH , T-Plot, DFT, HK 等孔徑分布模型。

 

樣品要求

1.樣品要求為固體（粉末，薄膜，塊體均可），樣品需干燥不含水

2.對已知比表面積值的樣品，可根據公式：比表面積*樣品量（g）=15 來大致確定所提供樣品量，提供樣品質量超出計算值20%即可。

3.對于未知比表面積樣品，一般測試全孔和微孔質量要100mg以上，測試介孔需要200mg以上，預估比表面積值小于10m²/g需準備2 g左右的樣品。

4.塊體樣品要處理成顆粒為0.2 mm左右的顆粒，方便測試老師進行樣品填充。

5.薄膜樣品需要裁減為0.5X0.5 cm尺寸以下，方便測試老師進行樣品填充。

6.為方便測試老師取樣，請不要用自封袋裝樣，尤其是樣品量比較少的情況下請使用小型離心管送樣。

7.二氧化碳吸附測試樣品要求3倍正常氮氣BET測試樣品要求的質量，甲烷吸附樣品量需要樣品量為1-3 g。