預(yù)約須知

1，已經(jīng)做好前處理的溶液樣品要求：

（1）.澄清溶液（溶液必須穩(wěn)定沒(méi)有沉淀），溶液呈中性偏酸性（HF酸溶解不可以直接測(cè)試，需要將F離子揮發(fā)完）；

（2）.有機(jī)溶液，含碳溶液不可直接測(cè)，需要加硝酸消解至碳不存在于溶液中；

（3）.必須不含任何不溶性雜質(zhì)，不含有機(jī)物！建議溶液樣品一般過(guò)0.45膜。

2，未做好前處理的固體樣品要求：

（1）.粉末樣品100mg以上，液體樣品5ml以上（一般元素濃度配成1-10ppm，自行配置溶液時(shí)請(qǐng)自行記錄樣品質(zhì)量以及體積）。

（2）.固體樣品樣品量少，用稱量紙包好放于管子中，液體樣品蓋好蓋子后，務(wù)必用封口膜封好，防止漏液。

3，其它：樣品量少或者特殊要求請(qǐng)請(qǐng)聯(lián)系當(dāng)?shù)仨?xiàng)目經(jīng)理或者客服熱線。

ICP-OES/MS

型號(hào)：

ICP-OES：安捷倫 Agilent ICP OES 730 ，安捷倫 Agilent ICP OES 720。

ICP-MS：Agilent ICP MS 7900 ，Agilent ICP MS 7700S

測(cè)試項(xiàng)目：

a. 溶液或粉末、固體樣品中金屬元素或者個(gè)別非金屬元素的含量

b. ICP-OES適用于測(cè)定濃度為ppm（ug/mL）級(jí)別的樣品，ICP-MS適用于測(cè)定濃度為ppb（ng/mL）級(jí)別的樣品； 

更多特殊樣品以及特殊金屬元素含量測(cè)試要求請(qǐng)咨詢客戶經(jīng)理;

 

樣品要求：

1.樣品狀態(tài)：可為粉末、塊狀、溶液樣品

2.粉末/塊狀樣品：一般提供100mg以上；

3.溶液樣品：

需要前處理樣品：提供至少5-10mL，且為水溶液；若含有有機(jī)溶劑請(qǐng)咨詢客戶經(jīng)理；

已經(jīng)前處理的樣品：提供10mL澄清溶液，中性偏酸性溶液且不含F(xiàn)離子，不含有機(jī)物，溶劑為水；測(cè)ICP-OES溶液配成ppm級(jí)別的濃度，測(cè)ICP-MS溶液配成ppb級(jí)別的濃度；

 

常見(jiàn)問(wèn)題及回答：

為什么粉末樣品所測(cè)元素含量相對(duì)理論含量偏低？

ICP測(cè)試前處理十分關(guān)鍵；測(cè)得含量偏低主要由于樣品比較難消解，可能有部分未溶解，導(dǎo)致實(shí)際待測(cè)溶液中金屬元素含量較實(shí)際粉體含量偏低；

 

為什么待測(cè)元素含量較高的元素（特別是高于10%）很容易出現(xiàn)測(cè)試誤差呢？

ICP的進(jìn)樣濃度一般都在ppm級(jí)別，樣品待測(cè)含量過(guò)高，就要稀釋較高倍數(shù)才能進(jìn)樣測(cè)試，就可能會(huì)導(dǎo)致一些測(cè)試誤差。

 

為什么需要消解后的待測(cè)樣品中不能含有機(jī)物、固體雜質(zhì)、F離子等？

含有有機(jī)物以及固體雜質(zhì)會(huì)導(dǎo)致堵塞儀器進(jìn)樣管，造成儀器故障，損害儀器；且會(huì)造成測(cè)試誤差；含有F離子，堿性物質(zhì)等會(huì)腐蝕儀器內(nèi)部部件，造成儀器故障，損害儀器；

 

結(jié)果展示：

會(huì)給出待測(cè)元素含量的excel或文本文檔，一般也會(huì)給出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

ICPMS

ICPOES

 

服務(wù)簡(jiǎn)介

ICP-MS儀器所使用的等離子體除了方位和線圈接地方式外，與發(fā)射光譜中使用的基本相同。所使用的質(zhì)量分析器、離子檢測(cè)器和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)又與四極桿GC-MS儀器相類似。質(zhì)量分析器多采用四極桿質(zhì)譜計(jì)，也有采用具有高分辨的雙聚焦扇形磁場(chǎng)質(zhì)譜計(jì)、飛行時(shí)間質(zhì)譜計(jì)等。該技術(shù)的特點(diǎn)：靈敏度高；速度快，可在幾分鐘內(nèi)完成幾十個(gè)元素的定量測(cè)定；譜線簡(jiǎn)單，干擾相對(duì)于光譜技術(shù)要少；線性范圍可達(dá)7～9個(gè)數(shù)量級(jí)；樣品的制備和引入相對(duì)于其他質(zhì)譜技術(shù)簡(jiǎn)單；既可用于元素分析，還可進(jìn)行同位素組成的快速測(cè)定；測(cè)定精密度(RSD)可到0.1%。

 

服務(wù)參數(shù)

1、靈敏度 

   低質(zhì)量數(shù)（Li）：>40M cps/ppm 

   中質(zhì)量數(shù)(Y或In): > 150 M cps/ppm 

   高質(zhì)量數(shù)(Tl或U): > 200 M cps/ppm 

2、隨機(jī)背景： <  1 cps (4.5) 

   標(biāo)準(zhǔn)模式下，儀器信噪比>150M(1ppm中質(zhì)量元素溶液，靈敏度/隨機(jī)背景) 

   氧化物離子(CeO+/Ce+)  < 2 % 4.4 儀器檢出限 

3、檢出限

輕質(zhì)量元素:   <  0.5  ppt 

   中質(zhì)量數(shù)元素:  <  0.1 ppt 

   高質(zhì)量數(shù)元素:  <  0.1 ppt 

4、穩(wěn)定性

   短期穩(wěn)定性 (RSD): <  2% 

   長(zhǎng)期穩(wěn)定性 (RSD):  <  3%  (2小時(shí))

   質(zhì)譜校正穩(wěn)定性: < 0.025 amu/8h

 

檢測(cè)項(xiàng)目

可以分析 水、生物樣品、植物和食物、有色金屬及合金、煤、石油化工、環(huán)境物質(zhì)、地質(zhì)礦產(chǎn)、玻璃和半導(dǎo)體材料等中的70余種金屬及部分非金屬元素，具有半定量、定量和同位素比值的快速測(cè)定能力。

常見(jiàn)金屬、過(guò)渡金屬及稀土金屬元素等。

不檢測(cè)元素：C、H、O、N、F、Cl以及零族元素。

 

樣品要求

多元素測(cè)定樣品要求                                        

1.樣品總鹽度在0.1-0.5%：                                 

2.酸性介質(zhì)為2-5%：                                     

3.一般溶劑為鹽酸或者硝酸；                                 

4.溶液中不含有害物質(zhì)，如OH、F; 具有毒性、腐蝕性、刺激性、易燃、易爆、放射性、磁性等對(duì)人員和儀器有害的樣品作出說(shuō)明.

5.樣品處理時(shí)保證樣品分解完全不損失不污染，送樣前溶液需過(guò)0.5微米水系濾膜。 

6.晶體請(qǐng)確保能夠溶于常用試劑硝酸，鹽酸。要先用這些試劑進(jìn)行滴加，確保可以溶解，再進(jìn)行樣品的測(cè)試。溶液樣品須帶樣品空白以確保測(cè)試的準(zhǔn)確性。

7. 須提供樣品量: 溶液不得小于2 mL，固體量不得小于0.1 g，樣品不溶解，或是濃度太小都會(huì)影響最終的測(cè)試結(jié)果，此類測(cè)試誤差不屬于實(shí)驗(yàn)室測(cè)試問(wèn)題！

8.水溶液建議大于2ml，固體建議大于0.1g（如小于0.1g建議確定質(zhì)量后送樣）。可根據(jù)實(shí)際樣品提供具體的樣品前處理方案

 

常見(jiàn)問(wèn)題及解答

ICP-MS比較快的前處理方法，環(huán)境樣品?

1. 采用微波爐消解。 　　

2. 高壓微波消解系統(tǒng)，MILLSTONE或CEM等等 　　

3. 微波消解或酸浸取.視樣品和元素而定.如果作同位素豐度,用浸取就夠了. 　

4. 看什么環(huán)境樣品了，水樣用酸固定就可以了，土壤是比較 難做的，不過(guò)微波消解也可以，按照你做的元素不同有不同的速度和方法。

請(qǐng)問(wèn)ICP-MS能分析飲用水的六價(jià)鉻嗎?能告訴我分析方法嗎?

1. 不能，ICP-MS只能測(cè)總鉻。但可以接LC，通過(guò)LC柱分離后測(cè)量六價(jià)鉻。 2. 必需接液相才能做形態(tài)分析 　　

3. 分離六價(jià)鉻有很多辦法的，把ICP-MS作為檢測(cè)器就可以了。單用ICP-MS也能測(cè)量飲用水的六價(jià)鉻。只要測(cè)出總鉻不超過(guò)六價(jià)鉻的限量，就可以算合格了。